1.2.3 固体超强酸催化合成乙酸香叶酯
(1) ZrO2-SO42-超强酸的制备
参见文献[17-18]将无定形粉末ZrO24 g放在折叠的滤纸上，注入30 mL c(H2SO4 )=1 mol／L的硫酸，淋过硫酸的ZrO2在100℃左右的空气中烘干，然后在500℃ 以上焙烤3 h，即制得ZrO2-SO42-固体超强酸。
(2) Fe2O3-SO42-超强酸的制备
    用ω(NH3•H O)=28％的氨水使FeCl3水解，然后将沉淀的Fe(OH)3 经充分水洗无氯离子后在10O℃下烘干，并在250℃下焙烧3 h制得Fe2O3，用c(H2SO4)=1 mol／L的硫酸淋沥Fe2O3，并于100℃烘干，然后在600℃ 下焙烧3 h左右，即制得Fe2O3-SO42-固体超强酸[19-22]。
(3) 酯化反应
在装有温度计、分水器、冷凝管和搅拌器的100mL四口烧瓶中，加入橙花醇香叶醇l5．4 g(0.1mol)，再加入带水剂、乙酸和催化剂(按具体反应投料)，分水器内置定量的同样带水剂。在搅拌下加热至反应温度，保持一定的速率进行回流。当带水剂不再分水时，停止反应，冷却过滤，滤液倒人一定体积的ω(碳酸钠)=10％的水溶液，中和过量的乙酸，用分液漏斗分出水层，水层用乙醚萃取2次，合并有机层，水洗2次，无水硫酸镁干燥，常压蒸馏回收乙醚，减压蒸馏收集105～114~0C／133．3 Pa馏分得乙酸橙花酯和乙酸香叶酯，其IR和HNMR均与标准图谱一致。合成反应式如图1.1:
图1.1 催化合成反应式
1.3 合成路线设计
    本课题借鉴了国内外的相关文献，在前人已有的制备方法上，对其方法进行改进，选择采用共沸蒸馏分水法，利用香叶醇与醋酸酐进行酯化反应，从而制得的乙酸香叶酯。之后用硅胶色谱分离出产物。并用质谱仪进行分析测定[23-25]。合成路线如图1.2：
图1.2 我的合成路线
2 试剂与仪器
2.1 试剂
石油醚30-60℃：    Petroleum ether 30-60℃
分析纯AR
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乙酸乙酯：    Ethyl acetate
化学纯AR  C4H8O2
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硅胶200~300目：    Silica gel
层析用FCP  mSiO2•nH2O
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醋酸酐：    Acetic anhydride
分析纯 AR  C4H6O3
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无水乙酸钠：    Sodium acetate anhydrous
分析纯 AR  CH3COONa
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无水碳酸钠：    Sodium carbonate anhydrous
分析纯 AR  Na2CO3
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无水硫酸钠：    Sodium sulfate anhydrous
分析纯 AR  Na2SO4
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香叶醇：    Geraniol
分析纯 AR  C10H18O
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氯化钠    Sodium Chloride
分析纯 AR  NaCl
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2.2 仪器
红外分析仪：    AVATAR360
型号FT-IRE.D.S
气相色谱仪：    型号GC221A
上海分析仪器厂
气质联用仪：    GC-MS-MS 仪器参数
气相色谱：型号VARIAN 3900
色谱柱：VF-5，60m × 250ｕm × 0.25ｕm；进样口温度:250℃；
载气及流速：He，恒定流速 ：1mL /min；温度梯度:80℃/min保持 1min，60℃/min 升至140℃ 保持0.5min，4℃/min升至 260℃ 保持5min，10℃/min 升至 320℃ 保持5min
质谱（离子阱）：型号Satum 2000
轰击能量：70 ev；质量扫描范围：40 m/z - 230 m/z；时间扫描范围：6min - 48min；稀释倍数：10000倍；进样量：1mL
电子天平：    北京塞多利斯天平有限公司 用醋酸酐进行香叶醇的酯化反应的研究(4):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_3270.html