② 取混合溶液100mL倒入100mL小烧杯中，加热至45℃，立即用氨水调节pH值至8.6，保持温度在45℃，将经抛光除油后的马口铁放入该镀液中，20min之后观察镀片，无镀层，继续加热10min，将温度升至50～55℃，观察镀片仍无镀层，但已没有出现黑色物质的现象。
结论：pH仍过高，无法沉积镀层。
③ 取混合溶液100mL倒入100mL小烧杯中，加热至45℃，立即用氨水调节pH至7.2，保持温度在45℃，将经抛光除油后的马口铁放入该镀液中，20min之后观察镀片，有少量黄色镀层，此镀层即为镍磷镀层。
结论：此时出现了镍磷镀层，说明pH值已在适合范围内，可能是还原剂量不够，致使还原出来的镍少，因此镀层较少。
④ 取混合溶液100mL倒入100mL小烧杯中，另称取2g次亚磷酸钠溶于此混合溶液中，加热至45℃，立即用氨水调节pH至7.2，保持温度在45℃，将经抛光除油后的马口铁放入该镀液中，20min之后观察镀片，有一层黄色镀层，此镀层即为镍磷镀层。
经过以上4步实验，初步确定镀液的成分和含量为：751水合硫酸镍30g/L，次亚磷酸钠（含一水）50g/L，柠檬酸三钠15g/L，氯化铵35g/L。实验条件为：温度45℃，pH为7.2，化学镀时间为20min。以上条件为实验配方的研究。
2.4 各镀液成分和实验条件的选择
2.4.1 化学镀温度的选择
实验条件：751水合硫酸镍30g/L，次亚磷酸钠（含一水）50g/L，柠檬酸三钠15g/L，氯化铵35g/L，pH 7.2，时间20min，基体材料马口铁经抛光除油。
（1） 温度45℃。现象：镀片放入后稍等片刻有少量小气泡出现，之后气泡数量逐渐增多，20min过后，取出镀片，表面有一层黄色镀层。
（2） 温度50℃。现象：放入后片刻立即有小气泡出现，且气泡逐渐变大，数量逐渐增多，20min过后，取出镀片，表面有一层黄色镀层，颜色较之（1）得到的镀层颜色要深。
（3） 温度55℃。现象：放入后立即有气泡出现，且气泡逐渐变大，数量逐渐增多，反应比50℃时剧烈，20min过后，取出镀片，表面有一层黄色镀层且颜色深。
（4） 温度60℃。现象：放入后立即有气泡出现，且气泡数量逐渐增多，反应比55℃时剧烈，20min过后，取出镀片，表面有一层较深黄色镀层。
（5） 温度65℃。现象：放入后立即有气泡出现，且气泡逐渐变大，数量逐渐增多，20min过后，杯壁上粘附有黑色物质，取出镀片，表面有一层较深黄色镀层。
2.4.2 pH 的选择
实验条件：751水合硫酸镍30g/L，次亚磷酸钠（含一水）50g/L，柠檬酸三钠15g/L，氯化铵35g/L，温度50℃，时间20min，基体材料马口铁经抛光除油。
（6） pH 7.0。现象：将马口铁放入镀液中后，立即有气泡产生，反应速度快。20min后取出镀片，表层有黄色镀层生成。
（7） pH 7.5。现象：镀片放入后片刻有小气泡出现，且气泡逐渐变大变多。20min后取出，有黄色镀层生成。
（8） pH 7.7。现象：镀片放入溶液中4min后，有微量小气泡产生，且气泡附着在基体表面，几乎不可见。20min后取出镀片，基体表面无明显现象。
2.4.3 硫酸镍（含751水）的选择
实验条件：次亚磷酸钠（含一水）50g/L，柠檬酸三钠15g/L，氯化铵35g/L，温度50℃，pH 7.2，时间20min，基体材料马口铁经抛光除油。
（9） 751水合硫酸镍10g/L。现象：镀片放入后，有微小气泡产生，之后气泡逐渐增多变大。20min后取出镀片，表层有较厚一层镀层。
（10） 751水合硫酸镍20g/L。现象：镀片放入后，有微小气泡产生，之后气泡逐渐增多变大。20min后取出镀片，表层有黄色镀层。
（11）751水合硫酸镍40g/L。现象：镀片放入后无气泡产生，不发生反应。 碱性高磷化学镀镍磷合金工艺研究(6):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_3417.html