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Cu2O/TiO2纳米材料合成研究(2)

时间:2019-07-12 20:21来源:毕业论文
钛白粉(分析纯,北京益利精细化学品有限公司),无水乙醇(原新光化学试剂厂),浓盐酸(分析纯,洛阳市化学试剂厂),农药乙酰甲胺磷(40%,湖北


钛白粉(分析纯,北京益利精细化学品有限公司),无水乙醇(原新光化学试剂厂),浓盐酸(分析纯,洛阳市化学试剂厂),农药乙酰甲胺磷(40%,湖北沙隆达股份有限公司),蒸馏水等。
1.2 Cu2O/TiO2纳米材料的合成
取1g的钛白粉(TiO2)作为溶质,30mL 10mol/L NaOH溶液作为溶剂,混合,将盛放器具密封到位后放入烘箱内放置24h。完成这些步骤后分离出沉淀物,将沉淀物洗涤干净,用pH试纸检测达到7所对应的指标颜色。再用100mL 0.1mol/L盐酸溶液来洗涤该沉淀物,反复洗涤直到干净(用pH试纸检测达到7所对应的指标颜色)为止,样品置于烧杯中放鼓风干燥箱70℃干燥。研磨得纳米粉体。
将0.6g的纳米粉体,按nCu2+ :nTi4+ = 1 :2的比例加入到硫酸铜溶液中(物质的量浓度为0.125mol/L)。向将盛有溶液的烧杯内加入转子,进行磁力搅拌,反应2h后停止搅拌。将烧杯取出,然后边振荡边逐滴加入NaOH溶液,使用的NaOH溶液的物质的量浓度为10mol/L.用pH试纸测量溶液的酸碱度。使悬浮液的酸碱度为10.加热该悬浮液。水合肼溶液的物质的量浓度为1mol/L.最终加入量的比例为: nCu2+ :nN2H4(H2O) = 1 :1.3 。离心分离得到沉淀。沉淀先用无水乙醇反复洗4遍,再用蒸馏水洗3 ~ 5遍,之后将样品放于鼓风干燥箱内,设置温度80℃,进行干燥。最后取出样品,观察样品的形状,色泽等外貌特征。将样品转移至研钵中,研磨0.5h得Cu2O/TiO2纳米复合材料。
1.3 样品的表征
观察产品的粒径、形貌以及微观结构是使用美国FEI公司生产的Quanta 200型电子扫描显微镜,测定样品的物相组成是使用德国Bruker公司生产的Advance-D8型X-射线粉末衍射仪,观察分析样品的光催化降解效果是使用美国Perkin Elmer公司的Lambda25型紫外-可见分光光度仪。对所得的数据记录,为后续处理做准备。
1.4 光催化性能的探究
本论文实验中紫外光源使用的是自制紫外灯。配置一定浓度的农药乙酰甲胺磷溶液,打开分光光度仪,选择光谱扫描。记录数据并处理,得到最大波长。
用移液管准确量取有效成分含量为40%的农药乙酰甲胺磷2.5mL,用水稀释至500mL,整个过程中使用磁力搅拌。将样品在最大波峰处的吸光度At记录下来。
分别称取0.1g已制备纳米粉体,Cu2O/TiO2复合材料,将样品分别置于不同烧杯中,贴上标签,各自加入100mL上述已配好的乙酰甲胺磷溶液构成悬浮体系。磁力搅拌30min以达到吸附平衡。然后将烧杯垂直放到自制紫外灯下观察乙酰甲胺磷溶液的降解过程。取样,对所取样使用高速离心机,然后对上层部分使用紫外-可见分光光度仪,将所需要的数据At记录下来,将上清液回收。同样的操作进行7次,根据计算公式ŋ=1-At\A0进而判断降解效果。
2. 结果与讨论
本文主要阐述了水热法制备纳米材料的过程。在此过程中三种原料的比例为:Cu2+:Ti4+:N2H4H2O = 1 :2 : 1.3。在Cu2O/TiO2纳米复合材料的合成的过程中,调节溶液的酸碱度,用pH试纸检测溶液酸碱度至10所对应的指标颜色。中间多次用到超声波清洗仪,务必使得原料混合均匀。下边我们对结果进行详尽的分析。 Cu2O/TiO2纳米材料合成研究(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_35584.html
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