核磁共振谱用Bruker DPX 400 MHz型核磁共振仪测定,CDCl3为溶剂,TMS为内标;红外光谱用FTIR-Tensor 27型红外光谱仪(KBr压片)测定;高分辨质谱用TOF-Q型高分辨质谱仪(ESI)测定;化合物的熔点用XT-4型显微熔点测定仪测定,温度未较正。有机反应用薄层硅胶板(TLC)跟踪,紫外灯检测。
2.2 合成通法
将5 mmol的含巯基胺类化合物加入到100 mL圆底烧瓶中,在圆底烧瓶中加入35mL的无水乙醇,超声十五分钟使原料充分溶解,再迅速加入5 mmol的醛类化合物,往烧瓶中加入一滴浓硫酸,在磁力搅拌条件下,加热至回流反应。薄层色谱(TLC)跟踪反应,反应结束后旋蒸至混合物剩余三分之一,置于冰水中冷却,将析出的产物抽滤,洗涤,重结晶,得到目标产物。 含巯基希夫碱的合成(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_37368.html