6 CH3CN 60 20 mol% CuI 24 26
7 CH3CN 40 20 mol% CuI 24 Nr
8 CH3CN r.t. 20 mol% CuI 24 Nr
9 CH3CN Reflux 40 mol% CuI 24 78
10 CH3CN Reflux 10 mol% CuI 24 66
11 CH3CN Reflux 5 mol% CuI 24 27
12 CH3CN Reflux 0 mol% CuI 24 Nr
13 CH3CN Reflux 20 mol% CuI 30 76
14 CH3CN Reflux 20 mol% CuI 18 44
15 CH3CN Reflux 20 mol% CuI 12 23
16 CH3CN Reflux 20 mol% CuI 6 Nr
从表1可以看出,此反应在乙醇、氯仿、甲苯、DMF和乙腈等有机溶剂中均可反应,但产率差别较为明显(entry 1-5),在乙腈中反应较好,所以选择乙腈作为该反应的最佳溶剂。其次对反应温度进行了筛选,随着反应温度的降低,反应产率显著降低或不反应,达到乙腈回流温度时,反应产率最高(entry 5-8),因此确定其为最佳反应温度。再次,筛选了催化剂的用量(entry 9-12),当催化剂的用量的减少时,反应产率降低明显或不反应,但当催化剂的量从20 mol% 增加到40 mol% 时,反应产率并未增加,考虑到成本等原因,选择催化剂的量为20 mol%。通过对反应时间的筛选(entry 13-16)发现,随着反应时间的降低,产率明显降低,但反应时间由24 h到30 h时,反应产率并未增加,相反还有所降低,可能的原因是反应时间较长,副反应增多,反应产率降低,选择24 h为反应的最佳时间。最终,我们筛选的最佳反应条件为乙腈作溶剂,20 mol% CuI为催化剂,回流反应24 h为最佳条件。 苯并[f]吡啶并[1,2-a]吲哚-6,11-二酮衍生物的合成(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_37373.html