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苯并[f]吡啶并[1,2-a]吲哚-6,11-二酮衍生物的合成(2)

时间:2019-08-13 12:59来源:毕业论文
6 CH3CN 60 20 mol% CuI 24 26 7 CH3CN 40 20 mol% CuI 24 Nr 8 CH3CN r.t. 20 mol% CuI 24 Nr 9 CH3CN Reflux 40 mol% CuI 24 78 10 CH3CN Reflux 10 mol% CuI 24 66 11 CH3CN Reflux 5 mol% CuI 24 27 12 CH3CN Re


6    CH3CN    60    20 mol% CuI    24    26
7    CH3CN    40    20 mol% CuI    24    Nr
8    CH3CN    r.t.    20 mol% CuI    24    Nr
9    CH3CN    Reflux    40 mol% CuI    24    78
10    CH3CN    Reflux    10 mol% CuI    24    66
11    CH3CN    Reflux    5 mol% CuI    24    27
12    CH3CN    Reflux    0 mol% CuI    24    Nr
13    CH3CN    Reflux    20 mol% CuI    30    76
14    CH3CN    Reflux    20 mol% CuI    18    44
15    CH3CN    Reflux    20 mol% CuI    12    23
16    CH3CN    Reflux    20 mol% CuI    6    Nr

从表1可以看出,此反应在乙醇、氯仿、甲苯、DMF和乙腈等有机溶剂中均可反应,但产率差别较为明显(entry 1-5),在乙腈中反应较好,所以选择乙腈作为该反应的最佳溶剂。其次对反应温度进行了筛选,随着反应温度的降低,反应产率显著降低或不反应,达到乙腈回流温度时,反应产率最高(entry 5-8),因此确定其为最佳反应温度。再次,筛选了催化剂的用量(entry 9-12),当催化剂的用量的减少时,反应产率降低明显或不反应,但当催化剂的量从20 mol% 增加到40 mol% 时,反应产率并未增加,考虑到成本等原因,选择催化剂的量为20 mol%。通过对反应时间的筛选(entry 13-16)发现,随着反应时间的降低,产率明显降低,但反应时间由24 h到30 h时,反应产率并未增加,相反还有所降低,可能的原因是反应时间较长,副反应增多,反应产率降低,选择24 h为反应的最佳时间。最终,我们筛选的最佳反应条件为乙腈作溶剂,20 mol% CuI为催化剂,回流反应24 h为最佳条件。 苯并[f]吡啶并[1,2-a]吲哚-6,11-二酮衍生物的合成(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_37373.html
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