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Ce0.4Zr0.24Pr0.03Al0.33O2固溶体制备方法研究(3)

时间:2019-08-25 14:56来源:毕业论文
1.1.3 溶胶-凝胶法 用移液管移取25 ml的铈锆铝镨硝酸盐溶液于50 ml的小烧杯中,再加入等物质的量的柠檬酸和总质量6%的表面活性剂聚乙二醇400,持续搅拌后


1.1.3 溶胶-凝胶法
用移液管移取25 ml的铈锆铝镨硝酸盐溶液于50 ml的小烧杯中,再加入等物质的量的柠檬酸和总质量6%的表面活性剂聚乙二醇400,持续搅拌后得到无色透明的溶液。将烧杯放入60-70℃的电热恒温水浴锅中持续搅拌,溶液蒸发后得到具有一定黏度和流动性的溶胶。在60-70℃的电热恒温水浴锅中水浴蒸干得到青绿色固体,烘干样品放入坩埚于马弗炉500℃焙烧2h,得到黄色粉末。焙烧的产物留作测定用。
1.1.4 氨水共沉淀法
用移液管移取一定体积的铈锆铝镨硝酸盐溶液于干燥的50 mL烧杯中,加入超级恒温槽在25℃下搅拌并滴加2 mol•L-1的氨水,直到溶液pH=8-9之间,所得沉淀经陈化、过滤、洗涤、干燥后,在马弗炉500℃焙烧2 h,得到固溶体。
1.2     Ce0.4Zr0.24Pr0.03Al0.33O2固溶体的表征
采用V-Sorb 2800P 比表面积及孔径分析仪对样品的BET比表面积,孔径分布和孔结构进行分析,在77.4 K液氮温度下,以氮(99.99%)为吸附介质,进行等温吸附和脱附的测量,获得吸附和脱附等温线,并对吸附等温线进行分析获得固溶体孔结构信息。样品的比表面积是根据P/P0=0.05-0.25之间的8个压力点测得的吸附量,用标准BET 方法计算。
样品的晶相结构是采用德国BRUKER公司D8 ADVANCE型X射线衍射仪进行XRD分析,辐射源为Cu Kα,Ni滤片滤除Cu Kβ射线,林克斯阵列探测器,X射线管电压40 kV,工作电流30 mA,扫描范围2θ为10~80°。样品粉体颗粒的粒径、分散状态及形貌分析通过日本JEOL公司JEM-2100型透射电子显微镜进行。样品在无水乙醇溶液中超声分散,取悬浮液滴在铜网上,空气中自然晾干,再在透射电镜下观察。 Ce0.4Zr0.24Pr0.03Al0.33O2固溶体制备方法研究(3):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_38239.html
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