2 实验
2.1对氨基苯偶氮巴比妥酸的合成制备
2.1.1 药品及仪器
实验所用试剂和仪器信息如表2.1及表2.2所示。
表2.1 主要试剂的物理常数
The PHysical constant of the main agents
名称    化学试剂规格    相对分子量    bp/℃    mp/℃    相对密度
溶解度/(g/100ml)
                        水    乙醇
巴比妥酸    工业品    128.09    260.0    248    /    微溶    微溶
对硝基苯胺    CP    138.12    331.7    148.5    1.424    微溶    易溶
浓盐酸    AR    36.47    /    /    1.179    溶    溶
亚硝酸钠    CP    69.00    320.0    270.0    2.17    溶    微溶
氢氧化钠    AR    40.01    1390.0    318.0    2.13    溶    溶
氯化钠    CP    58.44    1413.0    884.0    2.13    溶    微溶
硫化钠    AR    78.0    /    50    1.427    溶    微溶
BOC酸酐    CP    218.25    /    22-24    /    /    溶
H酸    CP    319.31    /    /    /    微溶    /
三氟乙酸    CP    114.02    72.4    -15.4    1.5351    溶    溶
无水MgSO4    AR    120.36    /    1124    2.66    溶    微溶
THF    AR    72.11    65.4    -108.5    2.5    溶    溶
Na2CO3    AR    106    /    851    2.532    溶    微溶

表2.2 主要仪器
The main instruments
名 称    型 号    生产厂家
增力电动搅拌器    JB—50D    上海南汇惠明仪器厂
电子天平    YP601N    上海恒平科学仪器有限公司
傅立叶红外光谱仪    Avatar 360    美国Nicolet公司
恒温干燥箱    101A-1型    上海市崇明实验仪器
核磁共振波谱仪    500MHz    德国Bruker
紫外分析仪    WARIAW    美国WARIAW公司
差热分析仪    SDT Q600    TA Instruments公司

2.1.2 对氨基苯偶氮巴比妥酸的合成
（1）氯化硝基重氮苯的合成
称取1.382g对硝基苯胺于500ml烧杯中，加入40ml水，加热搅拌使之全部溶解，后冷却，均匀滴加20ml5%的盐酸溶液，降温至5~10℃之间，在10min之内快速加入0.76g NaNO2，搅拌均匀。将烧杯放入冰水浴之中，文持温度在5~10℃温度继续搅拌反应45min左右，反应之中，保持亚硝酸钠微过量，PH＜1，最终得浅黄色的重氮盐溶液，低温保存备用。终点测试：刚果红试纸呈蓝色，淀粉碘化钾试纸呈微蓝色，过量的亚硝酸钠则需要加入少量的尿素破坏。尿素不宜过多以免产生副反应。 对氨基苯偶氮巴比妥酸制备及偶合反应研究(4):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_4515.html