吸取上述溶液1mL于1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线。此溶液为样品的待测溶液。
用实验室提供的500μg/mL Cu标准溶液配置标准系列。首先,吸取10mL500μg/mL Cu标准溶液于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线,配置成50μg/mL Cu标准溶液。取五个容量瓶,依次移取1,2,3,4,5 mL 50μg/mL Cu标准溶液,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀,配置成0.5,1.0,1.5,2.0,2.5μg/mL Cu标准系列。
调节火焰原子吸收仪:
(a)开总电源,再开车辆用元素灯电源,调到适当的灯电流,预热稳定后才可测试。
(b)选择适当的狭缝,找待测元素的灵敏波长。调节电动波长扫描,配合使用手动旋钮,使信号最大(T最大),找出铜的灵敏波长,在3248 Å附近。
(c)反复调节灯位置,调整灯架三峡、左右螺丝,使信号最大。
(d)调灵敏度旋钮,使T满刻度。
(e)状态检查置于A(吸光度),按“复零”使吸光度指零。
(f)依次打开空压机、乙炔气,调节针形阀至适当流量,按动点火按钮,火焰稳定后,用去离子水调节吸光度零,即可测试。
仪器调节好后,按选定的工作条件进行测量,用去离子水调节吸光度为零,分别测量实验中配置的样品待测溶液和Cu标准系列溶液的吸光度值。
(2)四尿素合锌(II)中的锌元素含量测定
准确称取1.4403g尿素合锌(II),置于烧杯中。加入少量蒸馏水,搅拌溶解。待溶解完全后,转移至250mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线。
吸取上述溶液1mL于1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度线。此溶液为样品的待测溶液。
用实验室提供的1g/L Zn标准溶液配置标准系列。首先,吸取5mL1g/L Zn标准溶液于100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线,配置成50μg/mL Zn标准溶液。取五个容量瓶,依次移取1,2,3,4,5 mL 50μg/mL Zn标准溶液,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀,配置成0.5,1.0,1.5,2.0,2.5μg/mL Zn标准系列。
调节火焰原子吸收仪:
(a)开总电源,再开车辆用元素灯电源,调到适当的灯电流,预热稳定后才可测试。
(b)选择适当的狭缝,找待测元素的灵敏波长。调节电动波长扫描,配合使用手动旋钮,使信号最大(T最大),找出锌的灵敏波长,在2139 Å附近。
(c)反复调节灯位置,调整灯架三峡、左右螺丝,使信号最大。
(d)调灵敏度旋钮,使T满刻度。
(e)状态检查置于A(吸光度),按“复零”使吸光度指零。
(f)依次打开空压机、乙炔气,调节针形阀至适当流量,按动点火按钮,火焰稳定后,用去离子水调节吸光度零,即可测试。
仪器调节好后,按选定的工作条件进行测量,用去离子水调节吸光度为零,分别测量实验中配置的样品待测溶液和Zn标准系列溶液的吸光度值。
2.3.2 尿素合铜(II)中Cl元素的含量测定
滴定法测定尿素合铜(II)中Cl元素的含量的实验步骤如下:
准确称取NaCl基准物0.1~0.2g 3份分别置于250mL锥形瓶中,加25mL水,1mL 5% K2CrO4溶液,在不断摇动,用AgNO3标准溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色,即为终点。根据NaCl的质量和滴定消耗的AgNO3溶液的体积,计算AgNO3标准溶液的浓度。
准确吸取25mL尿素合铜(测Cu原子吸收时所配的250mL锥形瓶中,加25mL水,1mL 5% K2CrO4溶液,在不断摇动,用AgNO3标准溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色,即为终点。平行重复三次。
根据AgNO3标准溶液的浓度及滴定消耗的体积,计算尿素合铜样品中氯的百分含量。
2.3.3 用元素分析仪测定C、H、O元素的含量
取少量尿素合铜(II)和二醋酸四尿素合锌(II),用元素分析仪Vario EL PE-2400 (Elementar)进行元素分析实验,分析样品中C、H和N的元素的含量。 多胺合金属配合物的固相合成表征及性质测定(4):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_4949.html