2.1.3.3氧化镁石墨烯复合材料的合成步骤

瞿波[3]等人用电子天平称取一定量的七水合硫酸镁和二水合碳酸铵，溶解，加入称量好的石墨烯，超声混合10min，再加入适量pvp，然后装入反应釜中，180℃下水热反应12h，取出、离心，倒掉上清液，用无水乙醇洗涤三次后，放入烘箱中，120℃干燥后，煅烧4h，冷却后得到纳米氧化镁与石墨烯的复合电极料。此方法研究表明，含10%石墨烯的复合材料中的MgO颗粒形状规则、粒径较小、结晶性好、结晶度高。

韩玮玮[7]用适量的MgCl2••6H2O溶解于二次水中，配成 0.2mol/L的溶液，室温下磁力搅拌2h。称取0.1g石墨烯分散于适量二次水中，超声分散30min，将上述MgCl2溶液滴加到石墨烯的分散液中，搅拌均匀后向混合物中加入0.02g表面活性剂反应30min。然后加入稀氨水调节pH至8~9，在70℃下反应3h。反应结束后冷却至室温，抽滤分离并用二次水反复冲洗直至无Cl—存在，置于50℃的烘箱中干燥12h，得到前体Mg(OH)2/GS纳米复合材料。然后将此前体放入350℃的马弗炉中煅烧4h即可得到MgO/GS纳米复合材料。此方法获得的MgO纳米粒子能够大量并均匀的与石墨烯共存。

综上所述，要得到电化学性能优异的复合材料，还需进一步研究并控制实验条件来控制复合物的结构和形貌。其次，氧化物与石墨烯的质量比对复合物的性能影响也很大，目前对于金属氧化物石墨烯作为锂电池负极材料的电化学性能研究，主要针对的是过渡金属氧化物，因为其体积大，活泼性弱，做成的复合材料具有良好的储电能力，很高的比电容量，有效改善了循环性能[6,8,9]。然而氧化镁作为主族金属氧化物，由于金属活泼性强，电势能等原因，目前作为锂电池负极材料研究的较少，有待进一步确定其最佳质量比。现在金属氧化物石墨烯纳米材料要达到大规模生产还有一定的距离。如果能解决团聚和性能不稳定等问题，复合材料将会开辟锂离子电池新型负极材料电池新时代。

3.MgO负极材料合成与表征

3.1、仪器及设备

78HW-3恒温磁力搅拌器（杭州仪表电机有限公司），管式电阻炉（上海实验电炉厂），DZF-6050型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司），Braun LAB star真空手套箱（德国布鲁克公司）， Thermo ARL SCINTAG X‘TRA型X射线衍射分析仪（XRD）， Hitachi H-7650透射电子显微镜(TEM)，CT2001A型LAND电池测试系统，AUTOLAB电化学工作站。

3.2 药品及试剂

所用药品及试剂如未经特殊说明，均为分析纯。MgCl2•6H2O固体、氨水、石墨粉、1-甲基-2-吡咯烷酮、1mol·L-1的LiPF6-EC/DMC(体积比1：1，电池级，张家港国泰华荣有限公司)、乙炔黑（杉杉科技有限公司）、聚偏氟乙烯（PVDF，Aldrich公司）。

3.3负极材料的制备

3.3.1氧化石墨烯（GO）的制备

改进Hummers 方法制备氧化石墨。取500 mL的烧杯于冰水浴中，加入300ml浓硫酸，搅拌下加入4g石墨粉，再分几次加入18 g高锰酸钾，控制反应温度不超过20℃，冰水浴中搅拌30min，升温到35℃左右，继续搅拌30 min，再缓慢加入一定量的去离子水，98℃水浴恒温反应，静置过夜，加入适量双氧水还原残留的氧化剂，使溶液变为亮黄色。趁热过滤，并用5%HCl 溶液洗涤得到未水洗氧化石墨烯，再用去离子水洗涤直到滤液呈弱酸。最后将滤渣置于60℃的真空干燥箱中充分干燥，得到水洗氧化石墨烯，保存备用。