目前测定硒含量时主要有紫外可见分光光度法、原子光谱法、氢化物原子荧光光谱法、荧光法、动力学分析法、电化学法、气相色谱法,中子活化分析法等[12-17]。其中荧光法存在试剂有毒、操作繁琐、易污染等不足;原子光谱法和中子活化分析法所需仪器设备昂贵、不易推广普及且存在硒的挥发损失等问题;电化学法、动力学分析法所需温度等条件苛刻[18]。本文采用氧弹燃烧-可见分光光度法对周口市场上的几种菇类中的硒含量进行测定,该法对环境友好,仪器设备简单,结果令人满意。
1 实验部分
1.1 主要仪器及试剂
仪器:
Spectrumlab 22PC分光光度计(上海棱光技术有限公司);
HR-15B型氧弹热量计一套(南京南大万和科技有限公司);
氧气钢瓶(南京南大万和科技有限公司);
电子天平(上海精密科学仪器有限公司);
EL20实验室pH计一台(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);
干燥箱、万能粉碎机等
试剂:
聚乙烯醇溶液(1 gL-1):准确称取0.1000 g的聚乙烯醇于100 mL的烧杯中,源^自#751^文~论`文{网[www.751com.cn,将烧杯放置在电炉上加热溶解,溶解完毕后转移到100 mL的容量瓶中,定容得1 gL-1聚乙烯醇溶液。
硒标准溶液(1.0 mgmL-1):将氧弹洗净擦干,于氧弹中放入1 molL-1 的NaOH碱液20.0 mL 用来吸收硒燃烧后产生的二氧化硒。准确称取纯硒粉0.1000 g于无灰定量滤纸上,用滤纸包好,放置氧弹中,充氧进行灰化。点火后冷却50 min,倒出碱液,并用此碱液洗涤燃烧杯中的固体残渣,然后过滤,将滤液移至100 mL 的容量瓶中,定容得1.0 mgmL-1的硒的标准储备液。
硒标准使用液(10.0 μgmL-1):准确移取1.00 mL硒的标准储备液于100 mL的容量瓶,用蒸馏水定容。
盐酸、氢氧化钠、碘化钾、邻苯二甲酸氢钾、硫脲、乙二胺四乙酸、结晶紫等
试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。
样品:
香菇、茶树菇、真姬菇(均采购于超市)
1.2 实验原理
用氧弹燃烧技术对样品进行灰化处理,可将样品中的硒氧化为硒(Ⅳ),并用碱液吸收。研究表明,在盐酸介质中,硒(Ⅳ)可将I-氧化为I3-,进而与结晶紫形成有色离子络合物[19]。反应式如下:
通过分光光度法测出吸光度值,并通过工作曲线读出相应的浓度,根据浓度可算样品中硒的含量。
1.3 实验步骤
1.3.1样品液的制备
将菇类样品洗净、烘干、粉碎、过筛,并称取0.5000 g 的样品粉末进行压片论文网,将氧弹洗净擦干,并于氧弹中放入 1 molL-1的NaOH溶液20.0 mL。小心将样品放置于燃烧杯的中部,旋紧氧弹盖,进行充氧,直至氧弹瓶内压强恒定。连接氧弹燃烧装置,然后接通电源点火,如钢瓶外表温热表明样品已经点燃,点燃后放置50 min,用顶针打开放气阀慢慢放气,放出的气体用水吸收。待余气放完后,旋开氧弹盖,观察燃烧杯中样品是否燃烧完全,若没有完全燃烧表明此次燃烧失败需要重做。若燃烧完全就用氧弹中的碱液将燃烧杯清洗干净,将此碱液过滤并将碱液转移至250 mL的容量瓶中,定容至刻线,得样品溶液。
1.3.2样品中硒含量的测定
准确移取5.00 mL 样品溶液于25 mL 的比色管中,依次加入5 %的硫脲2.00 mL,0.1 molL-1 的EDTA 溶液1.00 mL,1 molL-1的盐酸2.00 mL,5分钟后,加200 gL-1的碘化钾溶液1.50 mL,0.2 molL-1的邻苯二甲酸氢钾溶液3.50 mL,1 gL-1的聚乙烯醇3.00 mL,逐滴加入0.1 gL-1的结晶紫溶液2.00 mL,用蒸馏水稀释至刻度。在波长为560 nm的条件下,以试剂空白作参比测吸光度值,根据测出的吸光度值可在工作曲线上读出相应的浓度,即可算出样品中硒的含量。 菇类中硒含量的测定(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_51093.html