1 实验部分
1.1 试剂及仪器
实验过程中所用试剂及仪器分别见表1和表2。
表1 实验过程中所用试剂
试剂名称 生产厂家 纯度
盐酸 洛阳市化学试剂厂 AR
EO20PO70EO20 (P123) 美国西格玛奥德里奇公司
正硅酸乙酯 国药集团化学试剂有限公司 AR
二甲氧基甲烷 阿拉丁试剂有限公司 CP
氯苯 阿拉丁试剂有限公司 AR
乙腈 天津市博迪化工有限公司 AR
N-羟基邻苯二甲酰亚胺 阿拉丁试剂有限公司 CP
Cu(NO3)2·3H2O 天津市津北精细化工有限公司 AR
甲醇 郑州派尼化学试剂厂 AR
乙醇 国药集团化学试剂有限公司 AR
表2实验过程中所用仪器
仪器名称 生产厂家 型号
电子天平 梅特勒-托利多仪器有限公司 AL 204
电热鼓风干燥箱 一恒实验设备有限公司 DHG-9070A
玻璃仪器气流烘干器 郑州长城技科工贸有限公司 KQ-C
循环水式真空泵 郑州欧卡仪器设备有限公司 SHB-Ⅱ1
集热式恒温加热磁力搅器 巩义市英峪高科仪器厂 D8 FOCUS
高温箱式电阻炉 南阳市鑫宇电热元器件制品有限公司 XY-1400
气相色谱仪 浙江福立分析仪器有限公司 GC9890
真空干燥箱 上海实验仪器总厂 ZK-82B
X射线粉末衍射仪 德国布鲁克公司 D8 FOCUS
1.2 实验步骤
1.2.1 水热法合成Cu-SBA-15介孔分子筛
参考文献[17-19]制备Cu-SBA-15介孔分子筛。准确称取一定量P123于烧杯中,加入蒸馏水后再加入一定量浓盐酸,放入磁子,封口,在35 °C下加热搅拌2 h。 逐滴加入正硅酸四乙酯,待出现白色浑浊后再反应1 h。滴加硝酸铜溶液到上述溶液中,继续反应20 h。待反应结束后,转移至反应釜中,将反应釜封紧后转入恒温干燥箱中100 °C下静置晶化48 h。冷却至室温,经抽滤,洗涤,,源^自#751L文W论/文]网[www.751com.cn得Cu-SBA-15介孔分子筛原粉,110 °C恒温干燥后放入马弗炉中焙烧。分别以2 °C/min的速率升温至250 °C、350°C、450 °C、550 °C、650 °C下焙烧6 h,得不同焙烧温度下的Cu-SBA-15介孔分子筛。制备过程中各物质的摩尔比为0.02 (P123):162.50(H2O):5.87(HCl):1.00(TEOS):0.01(Cu(NO3)2∙3H2O)。 焙烧温度对Cu-SBA-15催化性能的影响(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_51426.html