1 实验部分

1.1 主要试剂与仪器

试剂 纯度 出厂公司

十二烷基硫酸钠（SDS） 分析纯 天津市化学试剂有限公司

硼砂 分析纯 天津市凯通化学试剂公司

磷酸二氢钠 化学纯 上海新华化工厂

盐酸特比萘芬片 齐鲁制药有限公司

仪器名称 出厂公司

P/ACE MDQ 型毛细管电泳仪(带二极管阵列检测器、毛细管) 美国 Beckman 公司

PHS-3C型精密酸度计 上海大普仪器有限公司

电子天平    AL204梅特勒-托利多仪器有限公司

水浴锅 浙江余姚工业一表二厂

1.2 实验方法

1.2.1 标准溶液的配制

盐酸特比萘芬标准溶液：在实验室里，通过电子分析天平得到需要用到的盐酸特比萘芬一片，记录好试验药品的量后，将药剂放入到烧杯中，按实验比例要求，加入已取好的0.1 M的甲醇，放在40 ℃的水浴中开始溶解，溶解时间为20  min，之后放置至实验室温度，过滤，用玻璃棒把滤液转入实验室用到的250 mL的容量瓶里，最后用0.1 M的甲醇溶液定容，制得浓度为1.574 mg/mL的溶液待用。 

SDS标准溶液：在实验室里，通过电子分析天平得到需要用到的SDS 7.112 g将药剂直接放入实验室用到的250 mL容量瓶中，加入已取好比例的蒸馏水后，将其放在40 ℃的水浴中溶解，放置冷却到实验室温度，等到气泡慢慢消失之后用蒸馏水进行定容，制得0.1 M SDS 溶液待用。 

磷酸二氢钠标准溶液：在实验室里，通过电子分析天平得到需要用到的磷酸二氢钠3.9077 g，将药剂直接放入到实验室所用的250 mL的容量瓶里，再加入已准备好的蒸馏水开始溶解，溶解后将之冷却到实验室温度，最后用蒸馏水进行定容，制得0.1 M标准储备溶液待用。 

硼砂储备液：在实验室里，通过电子分析天平得到需要到的硼砂3.8159 g放入实验室的烧杯里加已按比例取好的蒸馏水，把刚才的烧杯放在40 ℃水浴中进行溶解，溶解后冷却至实验室的温度，用实验所用的玻璃棒引流至100 mL的容量瓶里，再用蒸馏水稀释定容,源Z自+751=文@论(文]网[www.751com.cn，制得0.1 M的硼砂溶液待用。 

1.2.2 毛细管的处理

将分别装有：600 mM盐酸溶液、500 mM氢氧化钠溶液、蒸馏水、分离缓冲液的仪器配套的小瓶子放入已打开的仪器中，操作页面让上述每种溶液按顺序各洗5 min。在每次实验之前分别用上述溶液冲洗0.5 min。

2 结果与分析

2.1 缓冲液组分的探究

查阅参考文献得知可得到较好峰形的缓冲液的组成有以下两种：由20 mM磷酸二氢钾、30 mM SDS 组成的缓冲液和由20 mM硼砂、30 mM SDS 组成的缓冲溶液。在进行测定时，实验条件仅改变了缓冲液，本次实验探究首先对由磷酸二氢钾和SDS组成的缓冲液进行了连续地考察，观察电泳谱图，发现在这种缓冲液下电泳图中并没有出现峰；之后将分离时间由5 min改为10 min，仍没有出峰；将电压由18.0 KV改为24.0 KV、分离时间改为15 min，仍然没有出峰并且电流也不稳定；于是，实验对第二种缓冲液进行考察并将电压调为21 KV，此时观察电泳图中出峰，峰形好，并确定分离时间为2.6 min。 胶束电动色谱新方法测定盐酸特比萘芬药物含量(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_52952.html