摘 要:以苯甲醛、苯胺为起始原料,经过无水乙醇纯化得到纯化的二苯基甲酰胺(亚胺)。此亚胺又称为席夫碱,深黄色固体,易溶于乙醇溶剂。该亚胺在Se/CO/H2O的体系中,以DMF为溶剂,于常压下,在温度为90℃的条件下搅拌5个小时,然后停止通气,搅拌、静置、氧化,经过后处理过程得到所需产物二硒醚。此反应的优点是在常压下进行,反应条件温和,反应工艺简单,操作简便、安全,后处理简单,成本低,对环境友好,符合绿色化学的要求,反应选择性高且产率较高。用TLC以及红外光谱对该产物进行分析,结果表明:生成产物时原料爬板很完全,红外特征峰非常明显。关键词:亚胺;硒;二硒醚;Se/CO/H2O体系7558
Synthesis of Imine And Imine Produce Diselenides
Abstract:Imine was prepared by benzaideeehyde,aniline as the starting material which purified through ethanol to afford pure diphenyl acetamide(Imine), the Imine called, the yellow solid. The product was characterized by IR,TLC;The surface properties of the product also was determined carefully, The outcome revealed that the product had good emulsifying and foaming capacity with stable foam, which indicated the product had good surfactant.
Key Words:Imine; Selenium; diselenides ; Se/CO/H2O system
目 录
摘 要 1
引 言 1
1 实验部分 3
1.1 仪器和试剂 3
1.2 合成路线 3
1.3 亚胺的制备 3
1.4 亚胺的纯化 4
1.5 由亚胺制备二硒醚 4
1.6 二硒醚的纯化 4
1.7 产物的结构和性能分析 5
1.7.1 熔点测定 5
1.7.2 红外光谱测定 5
1.7.2二苄基二硒醚TLC点板测试 5
2 结果与讨论 5
2.1 熔点结果分析 5
2.1 红外光谱测定结果分析 6
2.2 溶剂对二硒醚产出的影响 7
2.4 温度对二硒醚产出的影响 7
2.5 水的用量二硒醚产出的影响 7
2.6反应时间对二硒醚产出的影响 8
3 结 论 8
参考文献 9
致 谢 11
由亚胺合成二硒醚
引 言
早在1817年,瑞典化学家J.J.Bergelius就发现了元素硒。现已知元素硒有751种同素异形体,其中α单斜晶体、β单斜晶体和灰色三角晶体最为重要。与此同时非晶态的固体硒也有三种存在形式:红硒和黑色的两种非晶体玻璃状的硒。硒与氧、硫同族,同为氧族元素。从被发现至今,无机硒在无机材料中有广泛的用途。近年来,有机硒在生物学研究领域取得了一系列重大进展,有效地推动有机硒的合成与研发。Klayman[1]和Shamberger[2]曾分别于1973年和1983年对当时具有生物活性的有机硒化合物的研究进展进行了综述。至今,人们合成出大量具有生物活性的有机硒化合物主要包括:含硒杂环、二硒醚、硒醚及硒氰四大类[3]。
现在已知制备二硒醚的方法有:格氏试剂法或锂试剂法,金属二硒醚法,芳基重氮盐法,硒转移试剂法,电化学法,自由基反应制备二硒醚,硒醇氧化法硒氰酸酯法,羰基化合物法等。
1991年Nishiyama等人报道了在高压下用Se/CO/H2O体系在有机碱存在下与活泼卤代烃反应合成二硒醚的方法。 由亚胺合成二硒醚研究+文献综述:http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_5571.html