由于铅离子的毒性及其对人类智力具有负面影响,人们对铅元素的化学研究一直没有中断过。找到相关的铅(Ⅱ)离子有效配体可用来设计各种铅中毒解毒剂。因此,合成各种与铅(Ⅱ)离子能形成稳定配合物、从而解除其毒性的有机配体具有重要的意义,淮阴师范学院赵朴素教授对二(吡啶-3-甲酸)铅(Ⅱ)金属配合物进行了密度泛函理论研究,,结果表明此配合物可能起到了减小铅(Ⅱ)对人体毒害的作用[9]。由此看来,配合物在环境方面的影响力不容忽视。
本文中对l,10-邻菲罗啉进行了修饰,将1,10-邻菲罗啉氧化得到1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮,再将其与3-吲哚甲醛反应合成了2-(3-吲哚)咪唑[4, 5-f]1, 10-邻菲罗啉(L),L具有多个配位点,易与金属离子形成配合物,实现金属和配体的协同作用;最后将L作为配体,与Pb ( CH3COO ) 2· 3 H2O水热反应得到配合物及其晶体结构。配合物具有较大的共轭体系,可以实现对光的较宽范围的吸收。
2 实验部分
2.1 原料
除去合成的试剂外其余均为商业购买的试剂,购买试剂未经过进一步提纯。主要使用试剂如下:
试剂 生产厂家 纯度
甲醇 上海久亿化学试剂有限公司 AR
二氯甲烷 南京化学试剂有限公司 AR
浓硫酸 南京化学试剂有限公司 AR
浓硝酸 南京化学试剂有限公司 AR
冰醋酸 南京久丰化学试剂厂 AR
醋酸铵 南京强盛功能化学股份有限公司 AR
对苯二甲酸 国药集团化学有限公司 AR
氢氧化钠 国药集团化学有限公司 AR
3-吲哚甲醛 郑州阿尔法化工有限公司 CP
溴化钾 国药集团化学有限公司 AR
1,10-邻菲罗啉 广拓化学(上海)有限公司 CP
浓氨水 国药集团化学有限公司 AR
2.2 实验设备仪器
傅立叶变换红外光谱仪-FTIR(AVATAR360,美国尼高力);紫外-可见光谱仪-Uv/Vis(Uv/Vis916,澳大利亚GBC);荧光光谱仪-FS(LS55美国、PE);热重分析仪-TGA(TGA/SDTA851e,瑞士梅特勒托利多);单晶X射线衍射仪(Bruker,SMART,APEX);2400 II型元素分析仪(美国PE公司)
2-(3-吲哚)咪唑[4,5-f]1,10-邻菲罗啉配体的合成及铅配合物的合成晶体的结构解析(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_61876.html