摘 要：利用Fe(NO3)3溶液的简单热分解反应合成出了类米团形貌的Fe2O3纳米结构。采用X射线衍射、X光电子能谱、扫描电镜和DLS等测试途径对合成样品的结构、形貌和粒度分布进行了详细了表征。利用热分析方法研究了Fe(NO3)3的热分解过程，提出米团状α-Fe2O3纳米结构形成的可能性机理。并对产物催化高氯酸铵的热分解过程进行了研究。58401
Abstract: Rice ball shaped α-Fe2O3 microstructures have been synthesized using a single-step Fe(NO3)3 solution calcination route without the assistance of any other additions. A series of techniques, including XRD, XPS, and FE-SEM were used to characterize the product. Thermogravimetric (TG) analysis provided insight into the decomposition process of the Fe(NO3)3 precursor. A possible growth mechanism of the rice ball shaped α-Fe2O3 microstructures was explained.
Keywords: nanomaterials, microstructure, α-Fe2O3, self-assembly
1 前言 3
2 实验内容 3
2.1 实验步骤 3
2.2 实验仪器 3
3 实验结果和讨论 3
3.1 结构和形貌 3
3.2 α-Fe2O3纳米团的生长机理 7
3.3 α-Fe2O3纳米团的催化性能 8
结 论 10
参考文献 11
致 谢 12
1 前言
三氧化二铁是最稳定的氧化铁化合物，具有n-型半导体( Eg = 2. 1 eV) 特性，被广泛应用于催化剂、传感器、半导体、涂料和磁性记录材料[1-5]。氧化铁无毒、价格低廉，具有较高的稳定性，应用前景广阔。由于材料的性能很大程度上决定于粒子的形貌和尺寸[6-11]，具有不同形貌的氧化铁的合成方法引起了广大研究者的兴趣。
目前，合成纳米α-Fe2O3的方法有很多种，例如，采用水热法，以司班80或L113B作为软模板来选择性合成α-Fe2O3纳米管和纳米杆[12]。在1000℃的温度下，硅基片上已退火的FeCl3在与混有氩的H2接触即可制得α-Fe2O3多面体[13]。将作为表面活性剂的溴化十六烷基二甲铵和聚乙二醇反应即可制得梭子状的α-Fe2O3纳米结构[14]。在160℃下，将聚乙二醇作为软模板，加热24h，即可制得均匀的α-Fe2O3纳米结构[15]。椭圆状的α-Fe2O3纳米结构可以利用氨基乙酸晶体生成水热法制得[16]。
在本次实验中，我们通过采用热分解这种简单的新方法来制备米团状α-Fe2O3纳米结构。反应机理：4Fe(NO3)3·9H2O → 2Fe2O3 + 12NO2 + 3O2+ 9H2O
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2.1 实验步骤
产物通过在管式炉中的热分解反应而获得。典型的实验过程为：将10 mL Fe(NO3)3溶液放进50 mL的瓷坩埚，随后将坩埚以20 ℃/min的温度速度加热至450 ℃，并在该温度下保持5 min。随后自然冷却至室温，可获得红色的产物 Fe2O3。
2.2 实验仪器
X射线粉末衍射仪（Bruker D8 型，CuKα），工作电压40KV，工作电流200mA；扫描电子显微镜（LEO型），电子强度1530vp，工作电压5 KV；光谱仪（DLS7000型）；光电子能谱（ESCA Lab220i-XL型，AlKα），射线强度 300w。
3 实验结果和讨论
3.1 结构和形貌 米团状纳米氧化铁的制备及催化性能:http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_63311.html