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聚3, 4-乙撑二氧噻吩氧化石墨烯杂化材料制备及传感应用研究(4)

时间:2017-05-10 22:17来源:毕业论文
1.3.3 研究 现状 及应用前景 1.4 本文研究的主要工作 1.制备PEDOT/GO薄膜 采用三电极体系电化学聚合方法,通过单因子变量法研究聚合时的循环伏安扫描圈数


1.3.3  研究现状及应用前景
1.4  本文研究的主要工作
1.制备PEDOT/GO薄膜
采用三电极体系电化学聚合方法,通过单因子变量法研究聚合时的循环伏安扫描圈数,修饰薄膜的GO还原和PEDOT过氧化对PEDOT/GO电极电导率的影响。预处理玻碳电极后,在含有一定量的EDOT单体、GO的水溶液中,进行电化学聚合。
2.PEDOT/GO聚合薄膜的表征
采用红外光谱(FT-IR)、表面增强拉曼光谱(Raman)对掺杂导电高聚物膜进行表征,并且电聚合制备的修饰电极在铁氰化钾/亚铁氰化钾溶液中测试循环伏安曲线、差分脉冲伏安、交流阻抗等电化学表征。
3.PEDOT/GO薄膜对吡虫啉的检测响应
聚合得到的修饰电极在一定浓度的吡虫啉溶液中,采用循环伏安,差分脉冲伏安进行测试,研究聚合薄膜对吡虫啉的响应。
2  聚3, 4-乙撑二氧噻吩/氧化石墨烯杂化材料的制备及表征
2.1  实验部分
2.1.1  仪器
Nicolet Nexus 670傅立叶变换红外分光光度计(Thermo Electron Co., 美国),T6400拉曼光谱仪(JobinYvon,法国),电化学工作站(上海辰华仪器有限公司),KQ1148超声清洗器,FC104电子天平,氧化铝麂皮,移液枪(2-10 μL),烧杯,容量瓶,玻璃棒等。
2.1.2  试剂
表2.1 实验所需试剂
试剂    纯度    生产厂家
3, 4-乙撑二氧噻吩    分析纯    Sigma-Aldrich公司
铁氰化钾    分析纯    广东汕头市西陇化工厂
亚铁氰化钾    分析纯    上海凌锋化学试剂有限公司
氯化钾    分析纯    南京化学试剂一厂
磷酸氢二钠    分析纯    南京化学试剂一厂
磷酸二氢钠    分析纯    南京化学试剂一厂
乙醇    分析纯    南京化学试剂有限公司
2.1.3  溶液的配置
溶液1:0.5 mmol/L铁氰化钾+0.5 mmol/L亚铁氰化钾+0.1 mol/L KCl
溶液2:0.5 mol/L铁氰化钾+0.5 mol/L亚铁氰化钾+0.1 mol/L KCl    
溶液3:0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(PBS)
溶液4:0.01 mol/L EDOT单体+1 mg/mL氧化石墨,超声30 min后留用。

2.1.4  电极的处理
电化学实验采用的是传统的三电极体系,工作电极为玻碳电极,参比电极为饱和甘汞电极(SCE),对电极为铂电极。
工作电极清洗方法,先在含有1.0微米氧化铝的麂皮上打磨5 min,而后再含有0.3微米氧化铝的麂皮上打磨5 min,去除玻碳电极表面杂质。将磨好的电极至于乙醇中超声2 min,随后在二次蒸馏水中超声2 min后留用。
2.1.5  实验方法
在电化学工作站进行电化学实验。采用三电极体系:玻碳电极、饱和甘汞电极、铂电极分别为工作电极、参比电极和对电极。
PEDOT/GO电极的制备:在溶液4中采用循环伏安法(聚合电位0.2-1.2 V,扫描速率0.05 V/s,扫描10圈)聚合制得PEDOT/GO修饰电极。
2.1.6  电化学测试
将制得的PEDOT/GO电极进行循环伏安扫描、差分脉冲伏安、交流阻抗等电化学测试。
在溶液1中:①循环伏安扫描(CV):初始电位-0.2 V,低电位-0.2 V,高电位0.6 V,扫描速率0.1 V/s。②差分脉冲伏安扫描(DPV):初始电位-0.2 V,终止电位0.6 V,电位增量0.004 V,振幅0.05 V,脉冲宽度0.05 s,采样宽度0.0167 s,脉冲周期0.2 s,静止时间2 s。  
在溶液2中:修饰电极至于溶液中稳定后进行电化学阻抗测试(EIS),测试频率范围为0.1~100 kHz。
2.2  结果与讨论
2.2.1  PEDOT/GO修饰电极的电化学制备 聚3, 4-乙撑二氧噻吩氧化石墨烯杂化材料制备及传感应用研究(4):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_6737.html
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