仪器名称 型号 生产厂家
电子天平 MP5002 上海舜宇恒平科学仪器有限公司
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9055A 上海一恒科技有限公司
单螺杆挤出机 SJ 系列 武汉怡扬塑料机械有限公司
切粒机 - 武汉怡扬塑料机械有限公司
注塑机 SY218-I 武汉怡扬塑料机械有限公司
电脑式拉力试样机 KJ1065B 东莞市科建检测仪器有限公司
氧指数测定仪 HC-2 南京市江宁区分析仪器厂
水平垂直燃烧测定仪 CZF-5 南京市江宁区分析仪器厂
同步热分析仪 ATA499F3 德国耐驰
纯净空气泵 QL 济南应用华工科技开发有限公司
傅里叶变换红外光谱仪 IRAffinity-1 日本岛津制作所
锥形量热仪 FTT0242 英国消防检测科技有限公司
分子筛 - -
2.3 聚甲醛样条的制备
计算各组分试剂用量,并且称量相应质量的聚甲醛及各组分阻燃剂,将烧杯放入 80 ℃
烘箱内烘干 4 小时,在试剂未完全冷却之前倒入自封袋内混匀。将单螺杆挤出机调至 165℃、10Hz,升温完成后,将混匀的试剂缓慢倒入机器凹槽中,使 POM 颗粒与粉状阻 燃剂分散均匀,熔融后挤出,再将挤出的条状物加入造粒机内造粒,剪接结束后将颗粒倒 入分子筛中清洗干净,将分子筛置入烘箱内烘干。最后将注塑机调到 165 ℃,将混合颗 粒倒入注塑机中注塑成形,制成样条,并对样条进行标注。
2.4 阻燃性能的测定及其表征
2.4.1 极限氧指数的测定
极限氧指数(LOI)是用来表征聚合物在氧氮混合气体环境下,当刚能支撑其燃烧时 的氧气浓度。通常用燃烛试验测定,将聚合物放在特定条件下向下燃烧。试验中选用的仪 器为 HC-2 氧指数测定仪(南京市江宁区分析仪器厂)。首先将样条垂直固定夹在基座上, 调节流量调节阀,浓度总和为 100%,混合气流冲洗燃烧筒 3 分钟。调到一定的氧气浓度, 点燃样条的顶部,火焰作用时间不超过 3 min 并熄灭,样条的燃烧长度少于 5 cm。
参照 GB/T 2406-93 极限氧指数测定的规定,极限氧指数分为 3 个等级,见于表 2.3。
表 2.3 极限氧指数测定依据标准
氧指数 级别
<22 易燃
22-27 可燃
>27 难燃
2.4.2 垂直燃烧的测定
(1) 样条要求:表面光滑、密度均匀。尺寸为长×宽为 125±5 mm×13.0±0.5 mm。 每组样品取样 5 个进行试验。
(2) 测试过程:准备点燃的一端方向朝下,样品下端离点火源保持 300±100 mm 距 离,火焰中心在样品下边沿中心点,燃具顶部到样品下端距离为 10±1 mm,维持 10±0.5s。 如果燃烧过程样品出现形状或者位置的变化,燃具也要调整,同时开始记录余焰时间 t1, 余焰停止时立即再次燃烧 10±0.5 s,移开后记录余焰时间 t2 和余燃时间 t3。文献综述 硼酸锌/膨胀型复配阻燃体系阻燃聚甲醛的研究(5):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_74112.html