2  实验部分

2.1  试剂和样品

试剂：

HNO3：1.42g/mL, GR，优级纯

　　HCl：1.89g/mL, GR，优级纯

氩气：纯度 99.99%；实验用水：蒸馏水

单元素标准溶液：Pb、Fe、Al、Ni单元素标准溶液，1000mg/L（国家钢铁材料测试中心）

样品：

标准样品：纯铜（GR，优级纯）

测定样品：沈阳有色金属加工厂的产品—铅黄铜

2.2  仪器及工作参数

仪器：

电感耦合等离子发射光谱仪ICP-AES（Optima 2000DV 美国Perkin-Elmer公司）

电子天平（BS210s 北京Sartorious公司）精度：±0.1㎎

仪器工作参数（见表1）：

表1 光谱仪的工作参数

名称 参数

等离子气体流量 15 L/min

雾化器气体流量 0.8 L/min

辅助气体流量 0.2 L/min

RF功率 1300 W

观测距离 15 ㎜来~自^751论+文.网www.751com.cn/

等离子观测 轴向观测

试样流量 1.5 L/min

积分时间 1-5 s

延迟时间 30 s

2.3  实验方法

称取一定量铅黄铜样品（0.1g左右）于烧杯中，加入30mL 1:1HNO3，轻轻摇晃使其加热溶解后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释定容，摇匀试液。

按仪器选定的工作条件，将处理好的样品上机进行测定。

2.4  配制溶液

2.4.1  标准储备溶液的配制

将单元素标准溶液Fe、Pb、Ni、Al分别取5ml于100mL容量瓶中，用5%HNO3将其稀释定容成50mg/L标准储备溶液，各组分的浓度分别为：铁50mg/L、铅50mg/L、镍50mg/L、铝50mg/L，如表2。

表2 标准储备溶液浓度(mg/L)

元素 Fe Pb Ni Al

浓度 50 50 50 50

2.4.2  有基体标准溶液的配制

取50mg/L标准储备溶液20mL转移到100mL容量瓶中，并加5%HNO3稀释定容，制成10mg/L标准储备溶液。