将所得的核壳纳米Co/Al复合粉末分散到200 mL 1 mol·L-1的盐酸溶液中，当溶液中无气泡逸出时，表明芯核Al粉已经被刻蚀完全。产物经磁铁分离，用去离子水和无水乙醇交替洗涤三次后，置于真空干燥箱中干燥。所得产物即为空心结构Co球。

样品的形貌用LEO 1530VP型扫描电子显微镜(SEM)观察；样品的元素组成用Philips DX-4型X能谱仪(EDS)和ARL-9800型X射线荧光光谱仪（XRF）分析；样品的结构组成用Bruker D8型X射线粉末衍射仪(XRD)分析来!自~751论-文|网www.751com.cn

3  结果与讨论

3.1  氟离子浓度的影响

本研究体系中，NH4F的存在至关重要。它铝离子有极强配位能力，从而可实现弱酸性介质中铝粉致密氧化膜的去除。实验中研究可见，在溶液中未加入NH4F之前，置换反应是无法进行的。这就是因为铝粉表层致密的氧化膜阻碍了单质铝与钴离子的亲密接触。为了置换过程得以发生，首先必须破坏掉铝粉表面的三氧化二铝层。这个过程是非常难的，需要借助于强酸或强碱的溶液。然而矛盾的是：由于Co的电极电位较低（EθCo2+/Co=-0.277 V），强酸或强碱介质中优先发生的会是铝粉的腐蚀反应，Co单质根本不可能被置换出来。

实验体系中氟化物的引入，巧妙地解决了这个难题。相比强酸或强碱介质下的置换过程，实验pH值(～6.0)接近于中性，铝粉基本没观察到明显的腐蚀。

置换反应中，氟离子起到了至关重要的作用。氟离子浓度对反应的影响尤为特别。实验过程中发现：当氟离子浓度大于0.1 mol·L-1时，置换反应才会发生。将氟离子浓度从0.1 mol·L-1增加到0.2 mol·L-1，制备出的复合粉末颜色由灰色逐渐过渡到黑色，可见产物中Co的含量逐渐升高；用XRF荧光光谱仪分别测定产物中的Co含量，得到了同样的结论，如图1所示。

从图1中可清晰地看到，伴随着NH4F浓度增加，置换出来的Co含量显著增加，当氟离子浓度达到0.27 mol·L-1后，即使再提高氟离子的浓度，产物中Co的含量也基本稳定不变，表明铝粉表面已经被置换出来的Co单质完全包裹。在本实验体系中，选定氟离子优化浓度为0.27 mol·L-1。