重量w(g) 1.0222 1.0205 1.0383 1.0334 1.0791
样品空白吸光度A 0.004 -0.01 0.001 0.005 0.002
样品吸光度A 0.087 0.029 -0.032 0.028 -0.001
布样中甲醛含量(μg/g) 12.43 5.61 0 3.08 0
通过数据,可以发现两种方法测定五种布样的吸光度都很低,布样中甲醛的含量都低于《生态纺织品技术要求》中规定测定甲醛的最低限量20mg/kg。可见,AHMT法和酚试剂法对于纺织品中的甲醛测定是适用的。
3.6 加标回收试验
按照2.2.2(1)测定样品后,同时取5mL样品滤液做样品空白,并取1mL的标准使用液用水稀释至5mL,取1mL标准使用液用样品滤液稀释至5mL,并加入同上显色试剂,测吸光度。
按照2.2.2(2)测定样品后,同时取5mL样品滤液稀释至10 mL做样品空白,取4mL标准使用液用水稀释至10mL,取4mL标准使用液加入5mL样品滤液后稀释至10mL,同样步骤加入试剂测吸光度。
得到吸光度的同时,计算以下五种布样的回收率,得到回收率范围分别为:AHMT法在85%~127%,酚试剂法在96%~127%。两种方法对于纺织品中甲醛的测定结果较为一致,且通过回收率也可发现,布样对两种方法的甲醛检测干扰小。见表3.7、3.8。
表3.7 AHMT加标回收试验
布样 标准羊毛贴衬布 亚麻标准贴衬布 聚酯标准贴衬布 棉标准贴衬布 聚丙烯腈标准贴衬布
布样溶液中甲醛含量(μg) 0.456 0.200 0 0.288 0.016
甲醛加标量(μg) 0.237 0.199 0.224 0.215 0.226
测得总含量(μg) 1.661 1.635 0.349 1.759 1.422
回收率% 126.60 113.17 85.08 115.34 90.66
表3.8 酚试剂加标回收试验
布样 标准羊毛贴衬布 亚麻标准贴衬布 聚酯标准贴衬布 棉标准贴衬布 聚丙烯腈标准贴衬布
布样溶液中甲醛含量(μg) 0.635 0.286 0 0.159 0
甲醛加标量(μg) 3.086 4.051 2.616 2.546 3.073
测得总含量(μg) 4.921 5.870 3.143 3.619 4.159
回收率% 127.40 115.91 96.14 113.61 108.21
4 结论
本实验通过对AHMT分光光度法和酚试剂法测定纺织品中甲醛方法的研究, 验证两种方法均有仪器价格低廉、方法易普及的特点。
从测定条件看, 酚试剂法在室温下15 min 可以显色;而AHMT法在室温下25 min才可以显色完全。以吸光度为0.01时所对应的浓度为检出限,AHMT和酚试剂法的最低检测限均为0.01μg/mL,灵敏度都较高。AHMT分光光度法的线性范围为0.01μg/mL~0.86μg/mL,酚试剂分光光度法的线性范围0.01μg/mL~0.43μg/mL,AHMT的检测范围较宽。由于酚试剂的稳定性较差, 显色剂MBTH 在4℃冰箱内仅可以保存3天,因而本实验以配置好的试剂包和试剂液代替,但其显色后吸光度稳定性也不如AHMT分光光度法,并且用便携式分光光度计测定时其重现性并不理想,而AHMT法是由测定空气中甲醛的国标法改进而来,其重现性好,专业性强。两种方法的工作曲线的线性关系很好, 且其样品收率范围分别在85%~127%和 96%~127%,两种方法对纺织品中甲醛的测定结果较为一致。通过回收率也可发现,布样对两种方法的甲醛检测干扰小。 纺织品中甲醛快速检测方法的研究(AHMT分光光度法和酚试剂分光光度法)(7):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_765.html