经过上述这些文献的论述,我们可以发现L型酸性拥有许多普通催化剂不具有特质,比如它的催化效率高,生成产物后的选择性好,而且产物也容易剥离出来。氯化铝这种离子液体无法长时间暴露于空气中,也无法长时间放在水中,并且对于其自身的含有水的量也有一定的限定,所以它的操作难度很大,也可能会有回收以及一系列环境污染的问题;但是其他L型离子液体比如氯化铁或者氯化锌离子液体都相对稳定。而氯化铝离子液体比这些离子液体的酸度都很大,所以这些离子液体只能适用一些不需要很强酸度的反应之中。波耶尔的酸性离子液体比其他路易斯酸性离子液体的进度要慢许多,史密斯是最早在1989年提出研究博伊尔离子液体获得相关酸的混合物,直到近年来,人们不断发掘,逐渐认识发展,才取得了一些发展成就。 [8]
3.本设计方案论证
3.1 溶剂法的选择
通过相关的文献我们可以得知,制备吡啶丁烷硫酸盐有两种方法,一种是溶剂法,还有一种是通过用水和甲苯作溶剂的方法制备,实验表明,在进行设计的时候选用甲苯进行催化制备得到的产物收率高,纯度也好 ,所以选用第二种方法作为生产的基本方法。
3.2 生产方法的确定
吡啶丁磺酸硫酸盐制备的具体步骤为:配置初始物料→制造中间产物→冷却待用→离心→干燥→用水溶解中间体→通入气体→升高压力→降压放气→冷却。
3.3 合成工艺优化方法
物理化学与有机化学相结合可以得到有机合成的工艺优化,它是用化学方法来解决一系列有机合成的问题。反应的目的是提高产物的收率,可是干扰收率的因素有许多,所以解决起来并不方便。而影响合成选择性的因素是温度和浓度。在正常的化学反应中,主产物与副产物的和是一个定值,如果副产物减少了,主产物也会随之增加。如果想要提高转化率,则在反应时应该适当地增加反应时间,适当升高温度,以及增加反应物的浓度与总量,也可以将产物移出反应的体系。
3.3.1.选择性研究的主要影响因素
为了达到产物高选择性的要求,我们需要抑制副反应的发生,一般副反应有两种表现形式。通过使用一样或者其他的材料而使得主反应与次反应发生的反应叫做平行副反应。主与副反应的竞争主要是次要反应速率的竞争。反应的活度和层级决定了一个反应过程的速度。这两个因素是相关的每个组件的温度和浓度。选择性取决于温度和浓度。然而,物质的活性是没有办法断定的。但只要知道主反应和二次反应的活化能大小和某一组分的主要副反应的反应级数,就不需要知道它们的绝对值。(1)选择的温度范围:由于主产物与副产物产生所需要的温度一般不同,所以可以通过温度的大小来决定哪一个温度系对主副产物有力度,这样就可以把温度控制在一个小区间里。通过一系列的实践,我们发现,使用最高温度或者极限的温度,这样再用上中间温度,能够解决温度对于产物产量的主副产物的影响。(2)某一组分的选择浓度:在同等的温度条件下,降低组件,去反应,去观察需要的主产物与副产物。文献综述
3.3.2.定性反应产物
我们在进行工厂工艺设计时,希望将副反应产生的副产物减少,增加主产物的量,所以需要找出产品结构。如果能够获得机会,我们应该去观察混合物的构造,以及它自身的主副产物,我们可以使用气相色谱法或者其他一系列方式方法来解决这些物质的地点。这样就能解决温度与浓度对目标物质的影响。不同的副作用采用不同的抑制方法。 年产300kg吡啶丁磺酸硫酸盐的工艺设计+CAD图纸(7):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_77338.html