 0℃搅拌1.5h，加热到50~60℃搅拌1.5h，再加热到80~90℃

二苯基乙二酮的合成实验：

搭建反应装置，需100ml烘干的三口烧瓶，安装温度计、回流冷凝管、气体吸收装置和机械搅拌装置。称量1.5g安息香先倒入烧瓶，随后依次倒入10ml冰醋酸和5ml浓硝酸并立即搅拌水浴加热。当水浴沸腾时开始计时1.5h，同时控制烧瓶内反应液温度在80℃~90℃，以每间隔10min用毛细管取样的频率，用薄层分析追踪反应进程。当反应完全后，加入25ml冰水，有黄色晶体析出，冷却，抽滤，干燥，（可用95%乙醇重结晶），观察为黄色针状晶体，称重。

苯妥英钠的合成实验：

于100ml三口烧瓶中，加入1，2-二苯乙二酮2g，尿素1g，95%乙醇10ml和去离子水20ml，安装好冷凝回流装置，加热后分批加入20%NaOH溶液6ml，回流1.5小时，使其颜色由淡黄色逐渐变为棕黄色。当反应完毕时，把备好的10ml热的蒸馏水倒入烧瓶，加少量活性炭，煮沸10min，趁热抽滤取下层清夜静置冷却，温度降至45oC左右后，边搅拌边用15%盐酸溶液酸调节pH，酸化至pH=4～5。冰水中静置等待晶体完全析出，抽滤，用适量冷水洗涤，干燥得苯妥英粗品。来!自~751论-文|网www.751com.cn

搭建冷凝回流装置，在三口烧瓶中倒入以上制备的苯妥英钠粗品，加28ml去离子水，启动机械搅拌装置，用电热套进行升温至内温至30oC～40oC，滴加入适量得15%NaOH溶液至全溶。当溶液温度达到50 oC～60 oC时加0.19g活性炭进行脱色，耗时15min，趁热抽滤，取下层清夜倒入赶紧的烧瓶里，降温至室温塞紧瓶塞存放于冰箱等待结晶。第二天抽滤，得苯妥英钠产物干燥并称重。

本实验虽耗时长，但实验装置较简单，药品廉价且方便购买，只需在保存上注意，如维生素B见光易分解，易吸潮，遇到空气易氧化，所以平时取完药品应及时封存于冰箱内，不可长期暴露在空气中。在整个实验过程中，有涉及到减压蒸馏，回流装置，抽滤以及重结晶等基本实验操作，在产品检验方面，还用到了紫外光，核磁共振图谱和红外光图谱。因为要研究实验路线的完整性和高效性，要重复操作，所以这也有利于学生熟练掌握实验室基本操作知识，经估计，全部合成时间大概需要13小时。

本实验开创了一个安全高速高效地制备苯妥英钠的合成路线，具有大批生产的潜能，为癫痫疾病的临床治疗提供技术保障，同时工业应用前景也非常可观。