2 试剂与仪器的预处理

二亚甲砜的处理：在锥形瓶中倒入分析纯DMSO，并加无水MgSO4干燥，等待过夜，将其过滤，加入CaH2，加热至100 C，搅拌12 h左右，在真空线的情况下减压，蒸馏至预先已干燥的玻璃瓶中，转移至除水的储液瓶中，将其密封并保存。

碳酸钾的处理：用研钵将分析纯的无水碳酸钾磨碎，转移至烧瓶中，用真空线抽10 h以上，在真空状态下冷却到室温，放入手套箱中做备用。

3 碱的筛选

以氟苯和苯胺为反应底物，反应条件为：温度90 C，溶剂为DMSO，时间3 h，比较碱对于此反应的影响，对碱进行筛选。实验结果见表3-1: 

表3-1不同碱对于C-F活化反应的影响

Entry Base Temp. (C) Solvent Yield (%)a

1 KOtBu 90 DMSO 92

2 K2CO3 90 DMSO 0

3 NaOtBu 90 DMSO 11

4 Cs2CO3 90 DMSO 0

a. 四氢化萘作为内标准（0.5 mol）通过GC-MS以测定

从表3-1中可以明显看出，KOtBu对此反应效果最好，在3 h内即可得到很好的结果，而其他碱除了NaOtBu对C-F活化都没有效果，NaOtBu在这个条件下产率也很低，由此看出，碱对反应的影响很大。根据以上结果，决定选取KOtBu作为三氟苯反应的碱。

4 溶剂的筛选来!自~751论-文|网www.751com.cn

以氟苯和苯胺为反应底物，反应条件为：温度90 C，碱为KOtBu，时间3 h，比较溶剂对于此反应的影响，对溶剂进行筛选。实验数据见表4-1：

表4-1不同溶剂对于C-F活化反应的影响

Entry Base Temp. (C) Solvent Yield (%)a

1 KOtBu 90 DMSO 92

2 KOtBu 90 DMF 0

3 KOtBu 90 THF 0

4 KOtBu 90 Toluene 0

a. 四氢化萘作为内标准（0.5 mol）通过GC-MS以测定

从表4-1中可以看出，溶剂对C-F键活化影响很大，除了DMSO以外，在其他几种溶剂中都没有产物生成。根据以上结果，决定选取DMSO作为三氟苯反应的溶剂。

5 碱用量的筛选

以氟苯和苯胺为反应底物，反应条件为：溶剂为DMSO，温度90 C，碱为KOtBu，时间3 h，比较碱用量对于此反应的影响，对碱的用量进行筛选