2.试剂、仪器
2.1试剂
硅胶(200-300目,精制型,青岛海洋化工厂分厂),溴甲酚绿(C21H14Br4O5S,分析纯,上海试剂三厂),甲基红(C15H15N3O2,分析纯,中国崇明县裕西试剂厂),玫瑰红(C28H31ClN2O3,分析纯,国药集团化学试剂有限公司),无水乙醇(C2H6O,分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司)
2.2仪器
石英凸透镜(宜兴市谱析光学元件有限公司),HGMML330系列透镜架(北京衡工仪器有限公司),UMV-30A紫外传感器,AD转化器,直线导轨600mm,滑轨载物台,驱动器(HB-860H,7.2A,256细分),86BYGH250D步进电机,梅花联轴器,滚珠丝杆,42BYG-5.18减速步进电机,直线光轴活塞杆文献综述
3.干柱层析装置的研制
图1装置结构示意图
图1是整个装置的一个结构示意图,其中1步进电机,2梅花联轴器,3滚珠杆支撑座,4丝杆,5直线光轴活塞杆,6钢柱,7减速步进电机,8切割装置,9紫外检测装置,10 AD转换器,11安全装置
图2干柱层析装置实物图
整个装置如图2所示,包括了推动系统、分离系统、切割系统、检测系统和安全系统
下面对主要的五个系统进行简要介绍:
3.1推动系统
86BYGH250D步进电机通过梅花联轴器与滚珠丝杆相连,在丝杆的底部还装有42BYG-5.18减速步进电机,丝杆和光轴活塞杆之间通过一块钢板相连接,通过控制步进电机带动丝杆的转动,而丝杆的转动可以带动活塞的上升与下降,从而将硅胶从钢柱中推出。
3.2分离系统
用干柱层析法进行分离,选用钢柱(柱长36cm,内径26mm),因为玻璃柱易碎,而尼龙柱易被腐蚀。
3.3切割系统
减速步进电机上固定一个刀片,通过控制步进电机的转动来控制切割的快慢,在切割平台上有一长方形口,是为了收集硅胶并再次利用。
图3切割装置来!自~751论-文|网www.751com.cn
3.4紫外检测系统
从左到右,从上到下依次为:发射光源(发射光为265nm,灯的电压是12v),石英凸透镜(直径是3cm,f=20),石英凸透镜(直径是3cm,f=39.2),发射光源(发射光为265nm,灯的电压是12v),石英凸透镜(直径是3cm,f=20),石英凸透镜(直径是3cm,f=65)
顶上装的是AD转换器,将紫外信号转换成数字信号,使结果更加简洁直观。
干柱柱层析在有机制备中的应用研究(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_78601.html