欧洲共同体标准物质局在Tessier法的基础上提出BCR三态提取法,它将土壤或沉积物中的重金属元素分为:酸可交换态、可还原态、可氧化态;也有人将其改进为四态分级法:酸可交换态、可还原态、可氧化态、残渣态。BCR法中的酸可交换态即相当于Tessier法中的可交换态和碳酸盐结合态之和,而可还原态对应于Tessier法中的铁锰氧化物结合态,可氧化态则对应于Tessier法中的硫化物及有机结合态。文献综述
目前环保工作者对城市污泥中重金属元素形态分析的研究做了大量的工作。安淼[4]等在2003年采用Tessier法研究了城市污泥中Cu、Zn、Ni等重金属的分布特性和转化机理,研究结果表明,锌和镍主要以不稳定态的形式存在,其他重金属主要以稳定态的形式存在。陈茂林[5]等在2004年采用BCR法研究了我国部分城市污泥中重金属元素的含量和形态分布,为污泥合理农用提供科学依据。刘英霞[6]等在2008年以烟台市污水处理厂的污泥为研究对象,采用Tessier法分析和测定了污泥中重金属的存在形态和各形态的含量及总量,结果表明,Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Hg重金属可交换的离子态、碳酸盐结合态都很少,可以在pH>6.5的土壤中施用。于瑞莲[7]等在2011年通过采用BCR法分析泉州城市污泥中重金属的各个形态和总量,探讨了重金属生物有效性与重金属的关系,为后续的研究提供基础依据。刘敬勇[8]等在2011年以广州4个大型污水处理厂的压滤出厂污泥为实验材料,采用BCR 三步浸提法对污泥中Cu、Zn、Pb、Cr、Ni、Mn的4种形态进行测定,以HNO3-HF进行微波全量消解,利用火焰原子吸收(FAAS)检测各个元素的全量和各形态的含量,测试结果表明不同重金属在不同污泥中的形态分布差异较大,为污泥的资源化利用技术提供参考。冉建平[9]在2012年采用Tessier法研究了徐州部分污水处理厂剩余污泥中重金属含量以及形态分布情况,结果表明,污泥在农用前,必须对其超标的重金属进行无害化和稳定化处理。
综上可见,不同学者采用了不同方法提取污泥中的重金属,研究结果不好比较。本研究以徐州城市污泥好氧发酵前后样品为研究对象,对《农用污泥中污染物控制标准》(GB4284-84)中规定的8种重金属(As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn)分别采用Tessier法和BCR法提取重金属的各个形态,通过加和各形态得到总量,以此比较两种方法对各金属提取的有效性。
2实验部分
2.1实验仪器
FD-1A-50冻干机(北京博医康实验仪器有限公司)、FA2004N电子天平(上海恒平科学仪器有限公司)、pH410A (上海世义精密仪器有限公司)、ZD-85恒温振荡器(常州国华电器有限公司)、TDL-40B台式离心机(上海安亭科学仪器厂制造)、DK-S26电热恒温水浴锅(上海森信实验仪器有限公司)、AFS-230E双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司)、TAS-990AFG原子吸收分光光度法(北京普析通用仪器有限责任公司)、XH-800C电脑双控微波消解仪(北京祥鹄科技发展有限公司)。
2.2实验试剂
As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb、Zn 8种金属标准溶液(北京普天同创生物科技有限公司);微生物菌剂食苯芽孢杆菌、恶臭假单胞菌(中国普通微生物菌种保藏管理中心);酵素剂、促腐剂(河南省鹤壁市人元生物技术发展有限公司);氢氟酸(AR);氯化镁(AR);醋酸钠(AR);盐酸羟胺(AR);冰乙酸(GR);醋酸铵(AR);硝酸(优级纯);盐酸(AR);高氯酸(GR);过氧化氢(AR);硫脲;抗坏血酸;氢氧化钠;硼氢化钾;铁氰化钾;氯化铵。
2.3污泥样品的采集及处理
本课题选取徐州某生活污水处理厂的脱水污泥,将其在阴凉干燥处自然风干,分别添加恶臭假单胞菌、食苯芽孢杆菌、酵素剂、促腐剂外源菌剂,模拟堆肥过程温度变化进行好氧发酵30天,取发酵前和发酵后污泥样品冷冻干燥,再放入研体磨碎,过筛,装入袋中备用。 城市污泥中重金属形态分析方法研究(3):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_80172.html