分析天平：岛津AUY120，SHIMADZU

玻璃点样毛细管：内径0.3mm，管长100mm，华西医科大学仪器厂生产

硅胶板：GF-254，青岛海洋化工厂分厂

铁架台、试管、圆底烧瓶、漏斗、研钵等

材料：植物来源：产自安徽亳州药材市场，经天津中医药大学李天祥教授鉴定为百合科菝葜属植物牛尾菜（Smilax riparia A. DC.)

      试剂：蒸馏水；甲醇、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯，均为分析纯，经旋蒸后使用；浓硫酸论文网

      色谱填料：大孔树脂，HPD-600；硅胶100-200，200-300目，青岛海洋化工厂分厂；葡聚糖：SephadexTM  LH-20，Sweden；反相C18填料：GHODSAI12S50，加拿大

2.2  实验步骤

称取10kg干燥的牛尾菜根茎，分批倒入5L的圆底烧瓶中，用95%的工业乙醇加热回流提取，煮3次，每次1小时。用纱布蒙住圆底烧瓶瓶口，倒入另一容器中，真空旋转蒸发后得到600g乙醇浸膏，倒入装有大孔树脂的漏斗中，用4L的水冲淋，之后用乙醇进行解吸附，得粗提物1。先后用乙酸乙酯、甲醇对其进行萃取，得到乙酸乙酯部分77.6g，甲醇部分126.2g。乙酸乙酯部分用CH2Cl2:CH3OH（19:1）作为洗脱剂，过正相硅胶柱，分离下来以后，通过点样进行跑板后，分为17段；甲醇部分用150g 100~200目硅胶进行拌样，置于漏斗中，先后用CH2Cl2（2L）, CH2Cl2:CH3OH（49:1, 1.9L）, CH2Cl2:CH3OH（39:1, 9.4L）,CH2Cl2:CH3OH（29:1,9.8L）,CH2Cl2:CH3OH（19:1, 14.95L）,CH2Cl2:CH3OH（9:1, 38.79L）,CH2Cl2:CH3OH（5:1, 20.5L）洗脱，用500ml瓶子依次分装，点样，合并成4段