1.2 Sr2CaMoO6-Dy表面修饰制备

采用溶胶-凝胶法制备法，并对体系中具有代表性的、发光性能最优的CsV03粉体分别进行表面修饰剂改性，另外，通过有机、无机包覆分别制备CsV03/聚合物复合膜材料及CsV03/Si0:复合荧光微球。不同修饰剂的溶胶-凝胶法制备Sr2CaMoO6-Dy白光LED材料的制备采用溶胶-凝胶法，按一定的化学计量比将碱金属硝酸欲、偏钒酸钱和适量的可溶性淀粉溶解在去离子水中(碱金属硝酸盐，于偏钒酸按的摩尔比为（l: 1)，搅拌使之完全溶解，80 0C恒温直至形成凝胶。将凝胶转移至琳蜗中，放入烘箱，110℃下等待2h后取出，600℃下锻烧1h，自然冷却成乳自色粉末，装袋。,源^自#751\文-论|文]网}www.751com.cn对体系中具有代表性的、发光性能最优的Sr2CaMoO6-Dy白光LED材料进行表面修饰剂改性的制备方法如__L所述。只是在反应物溶解过程‘扫，将反应混合溶液分成三等份，分别加入适量的不同表面修饰剂(丙三醇、聚乙二醇、聚乙烯毗咯烷酮)。最终分别得到乳白色粉末，装袋。不同修饰剂的溶胶-凝胶法制备。

1.3聚合物复合膜材料的制备

采用超声偶联一原位分散聚合一溶液旋涂法制备CsV03/聚合物复合膜材料。定量称量CsV03荧光粉，加入到盛有去离子水和无水乙醇的烧杯中，超声30min后，加入适量Y-(甲基丙烯酞氧)丙基三甲氧基硅烷继续超声1h。将超声过的混合溶液转入三瓶中，加热至70 0C，恒温搅拌，稳定回流4h。反应完成后，抽滤，500C户巨温干燥，得到经表面处理的活性CsV03荧光粉，装袋备用。按化学计量比称量去离子水、无水乙醇、PVP和上步制得的活性Sr2CaMoO6-Dy白光LED材料，加入通有氮气的瓶中，开始升温、搅拌。在75℃一万稳定回流，并分别滴加适量的苯乙烯一单体或质量比为10: 1的苯乙烯、甲基丙烯酸甲酷)。然后加入适量偶氮二异丁泪青，恒温搅拌反应8h。经离心分离、洗涤等后处理得聚合物复合荧光粉体。将所得粉体用乙醇稀释并超声分散，再在低转速下旋涂4s，高转速下旋涂20s。如此重复，直至所需的层数。旋涂完成后，将所得薄膜转入真空干燥箱进行低温热处理，40℃下恒温20min。取出后保存。

 第二章 Sr2CaMoO6-Dy白光LED材料的合成

2.1 溶胶一凝胶法的工艺条件影响

溶胶一凝胶工艺主要可分为醇盐法和无机盐法两种。其中相对醇盐法来说，无机盐法是以无机盐为原料在水溶液中制得金属氧化物的颗粒溶胶或络合物的网络溶胶，再通过加热、搅拌得到均匀、透明的凝胶。该方法的原料一般无毒、无污染，且价格较金属醇盐便宜，而且反应时间也比醇盐法短;但存在不易配置适宜的溶剂来稳定原料的水解产物的问题，通常可通过控制溶液的pH值或添加适宜的添加剂(如乙醇、乙三醇、丙三醇等)来解决。

2.1.1溶液p日值的影响

要想获得理想的凝胶，控制溶液的pH值至关重要。本实验利用正硅酸乙醋(TEOS)水解生成原硅酸(H4Si04，原硅酸加热脱水后生成硅酸(H2Si03)，形成为胶体。溶胶形成的过程如下:

                  (C2H5)45104+H20一CZH50H+H4Si04

                  H4Si04全H2Si03+H20

当pH < 1.5时，逐滴滴加TEOS后，水解速度快，油状液体数分钟后澄清;当pH= 1.5-2时，逐滴滴加TEOS后，水解速度较慢，有细小的胶粒悬浮在溶液中;当pH>2时，逐滴滴加TEOS后，水解速度很慢，搅拌数小时。