2  YAG黄色荧光粉的制备

LED芯片发出的蓝光激发黄色荧光粉来发射黄光，黄光与剩余的蓝光即混合为白色。常用的黄色荧光粉为YAG，其发光性能对最终LED混合白光的光度和色度特性具有重要影响，成为白光LED制备的关键所在。因YAG所发的黄光与激发蓝光在480 nm附近存在着交叠区域，所以不能从混合光中直接测得YAG的准确发光特性。目前，在YAG荧光粉的性能研究中，要么使用荧光光谱仪或双分光式测试系统，要么以混合白光的性能来反映荧光粉的性能和作用。荧光光谱仪可测量等能量单色波长激发光下荧光粉的发射光谱，但不同波长的激发光所激发的荧光光谱强度和分布是不同的，因此，并不能反映实际激发光谱条件下荧光粉的总体发光情况。双分光式测试系统测量的是不同波长激发光下荧光的发光积分，但需要结合实用激发光的光谱能量分布，才能获得实际的被激发射光谱。在材料开发实践中，若能直接针对应用条件下的荧光粉发光特性进行快捷的测量，无疑会对研究过程带来极大的便捷。材料性能是由材料的主要化学组成部分和显微结构共同决定的，化学成分确定以后，工艺则作为一种重要手段被用于控制显微组织结构。而对于制备，不论是YAG透明陶瓷，还是发光粉的材料，需要的粉体必须性能优异。理想粉体具体要求：细小且均匀的粒径，颗粒呈现球形并且有高的纯度和分散性，不会凝聚，在时间的推移之后也不会出现新相，所以粉体的制备工艺决定了荧光粉的发光效率。在国内，目前制备YAG荧光粉一些主要的方法有：高温固相反应法、溶胶—凝胶法、气相法、化学沉淀法等。

2.1  高温固相反应法制YAG黄色荧光粉

根据化学式为Y1 - xAl5O12: xCe3 + ( x = 0. 01～0. 15)的计量比关系，（修改标点符号）准确地称取Y2O3、Al2O3以及激活剂CeO2,在里面加入浓度为1%～5%的助溶剂AlF3,将其放入玛瑙研钵中混合研磨时间为20～40 min，使其均匀混合;然后将混合物转移至25 mL的石英坩埚中,再外套100 mL的石英坩埚,并且在两坩埚中间放入活性炭,盖上盖子;将双层坩埚一齐放入高温炉内进行加热,快速升温至1300～1550 ℃,将其焙烧3～5 h,之后快速冷却至室温, 即得荧光粉; 把制备的荧光粉和5%HNO3溶液混合,在室温下充分地搅拌洗涤20～30 min 即得YAG产物[1]。

YAG荧光粉晶体结构会受烧结温度的影响，图2.1展示了荧光粉在不同烧结温度下样品的XRD谱图( I表示相对衍射强度)。经过对比PDF标准卡片之后发现在2θ= 33°处出现物质晶体结构为YAG立方晶型和Y3Al5O12属于同一结构,都归属于体心立方晶系 ,空间群为la3d，晶胞参数1. 20 nm。 对谱图进行分析发现,烧结温度从1100℃开始到1500℃变化过程中, 2θ= 33°处出现的衍射强度逐渐增强,1400℃呈现YAG纯晶相,即在高温时合成的YAG荧光粉有更完整的晶体生长，晶化程度更好。在1100℃和1300℃时XRD谱图中2θ= 30°附近均出现尖锐的衍射峰,表明存在大量中间相YAM (Y4Al2O9)以及少量YAP (YAlO3)，这表明样品并未完全转化为YAG晶型;而且,过渡相衍射峰强度1300℃相比于1100℃时要弱,但是随着温度升高,在1350℃以后其中杂相开始逐渐消失。所以烧结温度对YAG晶相的形成起着重要的作用。