向有配有机械搅拌器的250ml三口烧瓶中加入4-羟基硫代苯甲酰胺(2)(14.181g,0.092mol)、乙醇(20g)和2-氯乙酰乙酸乙酯(26.084g,0.16mol),升温至回流(加热过程中有黄色固体析出),搅拌12小时。期间用TLC(石油醚:乙酸乙酯=3:1)跟踪反应过程。反应完成后,冷却至0℃,静置,等待晶体析出后过滤,用适量无水乙醇洗涤,干燥得到黄色粉末(3)24.908g,收率99.51%。 非布索坦的合成工艺研究(3):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_10873.html