摘要：为了优化3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸的合成工艺，用愈创木酚和50%的乙醛酸为反应物，并且需要在NaOH溶液的碱性条件下进行大约5至6小时的缩合反应：首先将已购买的愈创木酚缓慢滴加到NaOH碱性溶液中，开启恒温加热磁力搅拌器，文持温度在50℃的条件下搅拌均匀，同时采用部分NaOH碱液和50%的乙醛酸同时滴加的方式，使PH文持在12左右，滴定时间大约2~3小时，反应大约2~3小时，最后回收未反应的愈创木酚，用乙酸乙酯萃取得出产品。然后进一步探讨合成的最佳工艺参数，有原料加入方式、反应时间、溶液的 pH 值 、反应温度及物料比5个单因素对MHPA得率的影响。基于获得最佳的合成工艺条件的方法，使用正交实验法分析：部分NaOH碱液和乙醛酸同时滴加，愈创木酚和乙醛酸的比例为1： 1.7，溶液pH值为12，反应温度53℃ ，反应时间为5．30h，此条件下 MHPA 合成的产率可达 81．78％。20410
关键词： 愈创木酚；乙醛酸；MHPA；香兰素
the synthesis of 3 - methoxy - 4 – hydroxyl mandelic acid
Abstract ：2 - methoxyphenol an dglyoxylic acid were used as raw material to synthesize 3 - methoxy - 4 - hydroxymandelic acid in an alkalin esystem .the 2- methoxyphenol were dripping in the NaOH solution. with constant temperature heating magnetic agitator Mixing and keep constant temperature at 50 ℃. Then the part of NaOH solution and glycolic acid were dropped into the solution , keeping the PH is 12 , the time of titration is 2~3 hours ,the time of reaction is 2~3 time. Finally, the recovery of unreacted 2 - methoxyphenol, obtains the product extracted by ethyl acetate. the adding method of material, the ratio of 2 - methoxyphenol and content of giyoxylic acid 、pH Value 、temperature and reaction time were studied as single factors to determine the yield of MHPA. The optimum process conditions for the synthesis of MHPA by the method of orthogonal experiment analysis method .The results were ：Part of the NaOH lye and glycolic acid and drip the, 2 methoxyphenol：glyoxylic acid 1．7 ：1 ．pH l2 ，temperature5 3 ℃ ，reaction time 5．30 h ． Under these conditions ，the yeild of MHPA was 81.78 ％ ．
Key words ：2 一methoxyphenol；glyoxylic acid ； MHPA ； vanillin
目 录
1 绪论 1
1.1 研究的目的与意义 1
1.1.1 研究的目的 1
1.1.2 研究的意义 1
1.2 文献综述 1
1.2.1 3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸的基本性质 1
1.2.2 创木醇酚的基本性质 2
1.2.3 乙醇酸的基本性质 2
1.3 3-甲氧基-4羟基的合成方法与原理 3
1.3.1 固体酸催化合成 3
1.3.2 响应面法合成 5
1.3.3 碱性条件下直接缩合 5
1.4 3-甲氧基-4羟基苯乙醇酸的应用和发展 6
1.4.1 3 -甲氧基-4羟基苯乙醇酸的发展现状和应用前景 6
1.5 香兰素的应用及合成方法 6
1.5.1 香兰素的应用 6
1.5.2 香兰素的制备方法 7
2 实验部分 9
2.1 实验原料和仪器 9
2.1.1 实验原料 9
2.1.2 实验仪器 9
2.2 实验方法 9
2.2.1 缩合反应简介 9
2.2.2 反应机理 10
2.3 实验过程 11
3 工艺操作条件研究 13
3.1 加入方式的分析 13
3.2 原料配比对缩合反应收率的影响 13 3-甲氧基-4-羟基苯乙醇酸的合成+文献综述:http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_12177.html