2XZ-2型真空泵 谭氏真空设备有限公司
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DTG-60型热失重仪 日本岛津公司
DSCTA2100差示扫描量热仪 美国热分析仪器公司
2.1.2 实验药品
表2.2 实验药品
名称 生产厂家
二硫化碳(CS2) 国药集团化学试剂有限公司,分析纯
三氯甲烷(CHCl3) 江苏永华精细化学品有限公司,分析纯
丙酮 上海凌峰化学试剂有限公司,分析纯
四丁基硫酸氢胺 上海阿拉丁化学试剂有限公司
液体石蜡 江苏永华精细化学品有限公司
氢氧化钠(NaOH) 西陇化工股份有限公司,分析纯
浓盐酸(HCl) 江苏永华精细化学品有限公司
苯乙烯(St) 上海凌峰化学试剂有限公司,化学纯
马来酸酐(Ma) 上海凌峰化学试剂有限公司,分析纯
偶氮二异丁氰(AIBN) 上海试四赫文化工有限公司,化学纯
四氢呋喃(THF) 上海试四赫文化工有限公司,分析纯
甲醇 国药集团化学试剂有限公司,分析纯
N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm) 上海阿拉丁化学试剂有限公司
石油醚 北京长海化工厂,分析纯
丁酮 上海凌峰化学试剂有限公司,分析纯
辛胺 国药集团化学试剂有限公司,分析纯
浓硫酸(H2SO4) 上海中试化工总公司,分析纯
2.1.3 实验过程
(1) RAFT试剂的合成
向1000ml四口烧瓶中依次加入称取好的二硫化碳(9.13g,0.12 mol)、三氯甲烷(35.83g,0.3mol)、丙酮(17.43g,0.3mol)、四丁基硫酸氢胺(2.4mmol、0.8g)液体石蜡(40ml),同时通氮气,使反应在氮气的氛围下进行,并持续搅拌,将浓度为50%氢氧化钠(67.2g,0.84mol)溶液在超过90分钟缓慢滴完。
在反应大约10小时以后,向烧瓶中加入100毫升去离子水,使得聚合物沉淀充分溶解,再向其加入20毫升的浓盐酸用来将水层酸化,同时持续在氮气环境下搅拌30分钟。上述操作全部完成后,将上述溶液进行过滤,过滤完再用水进行充分洗涤,最后将所得产物在60摄氏度下烘干至恒重。
(2)PSMA-CTA聚合物的合成
向10毫升的四氢呋喃中加入偶氮二异丁氰0.02克、苯乙烯3.12克和马来酸酐3.53克,并都充分溶解,再加入一定质量的三硫代碳酸二(α,α′-二甲基-α-乙酸)酯(占St物质的量1%~4%),反复进行三次抽真空和向其中充入氮气,接着在60摄氏度油浴下反应持续20小时。上述反应完成后,采用甲醇对上述产物进行沉淀和分离。最后将生成物三次反复的充分溶解、沉淀完全和进一步纯化,最后在50摄氏度左右的烘箱中将产物进行真空烘干。 温敏性嵌段共聚物的合成及应用研究(4):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_13640.html