1.3.2 粒子复合
(1)双覆层包膜
双覆层是指在云母表面包覆两层不同的金属氧化物薄膜,其中一层为起干涉作用产生珠光效果的无色透明的金属氧化物膜,另一层为具有吸收部分可见光而显示其补色的金属氧化物膜或显色的有机物膜。因此双包覆层云母珠光颜料不仅具有较强的珠光效果,而且有一定的着色力与遮盖力[16]。
孙家跃 [21] 等研究发现:绿色云母钛表面包覆5%Nd2O3后,其紫外吸收性能明显增强,也就是说该复合颜料具有良好的紫外屏蔽作用,且珠光效果也得到改善,并具有绿-淡紫随角异色效应。黄尊行[27]等采用液相沉积法制备单覆层云母钛,再以此为基材包覆一层Cr2O3,得到双覆层云母钛珠光颜料,并得出最佳反应滴速为0.5mL/min,最佳煅烧温度为800℃的结论。
(2)金属复合氧化物包膜
金属复合氧化物是指两种以上金属元素(包括有两种以上氧化态的同种金属元素)共存的氧化物。它们在结构上并不存在独立的含氧酸根离子,而是O2-以一定方式密堆积,金属阳离子按其离子半径大小填充在O2-组成的合适空隙位置上。不同金属氧化物共存的金属氧化物,如尖晶石型结构:MgAl2O4、MnFe2O4。钙钛矿型结构:CaTiO3、BaTiO3、LiNbO3、SrZrO3等。钛铁矿型结构:FeTiO3。这些物质都不属于含氧酸盐。同种金属不同氧化态的金属氧化物,如Fe3O4、Pb3O4,这些物质都不具备含氧阴离子。金属复合氧化物具有良好的光学、电学、力学、磁学性能,是重要的激光、热释电、压电和强磁性材料,应用极为广泛。
张萍[28]等以Co ( NO3 )2•6H2O 和Al( NO3) 3•9H2O为原料,采用化学共沉淀法制备出尖晶石型CoAl2O4包覆云母钛高性能蓝色珠光颜料。陈静[32]等用微乳液法制备了尖晶石型钴蓝颜料并将其均匀、致密地包覆在云母表面。
1.3.3 工艺参数
张骞[22]等采用水解法制备氧化铈-云母珠光颜料,并确定了包括包覆率、反应温度、pH 值等在内最佳工艺参数。张萍[29]等系统地研究了不同反应条件,如反应体系pH 值、反应物初始浓度、反应时间、搅拌速率、煅烧温度对云母钛产品珠光效果的影响。汤璐[30]等对云母钛珠光颜料光泽性能的影响因素进行了研究,综合了加碱中和法和缓冲剂法的优点,对云母钛珠光颜料的制备工艺进行了优化。杨娇[31]对云母钛珠光颜料光泽性能的影响因素进行了研究。
1.4 云母珠光颜料的表征及性能测试
1.4.1 结构性表征
1)X射线衍射仪(XRD)
检测样品的物相组成及含量、结晶度、晶胞参数以及用Scherrer method和Williamson-Hallmethod(W-H法)估算晶粒粒径和晶格畸变率等;
2)扫描/透射电镜(SEM/TEM))
观察样品形貌及分散性,估算粒度等;
3)激光粒度仪
表征样品的粒径和粒度分布情况。
1.4.2 应用性能测试
l)色度色差分析仪(X-rite(爱色丽)Color-Eye7000A型高精度台式分光仪)
表征样品颜色及着色力,测定L(亮度)、a(绿相值)和b(黄相值)值;
2)紫外-可见(UV-Vis)光谱
表征样品在紫外可见区的吸收或反射特性,推测金属离子的谱带归属,计算禁带宽度[5]。
3)热分析
通过热重-差热分析(TG-DTA)、示差扫描量热仪(DSC),推测前驱体的化学组成和热化学变化,表征产品的热稳定性;
4)耐酸碱性
将珠光颜料分别浸泡在在2 mol/ L的HCl 和2 mol/ L的NaOH 溶液中(样品质量分数为5 %),24 h后对比观察其颜色是否发生变化,若未发生变化表明其耐酸碱性良好。 铬钴绿包覆云母珠光复合颜料的制备(4):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_14007.html