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氯代苯基咔咯化合物的合成以及氧化烷烃的研究(6)

时间:2018-05-04 11:41来源:毕业论文
电热鼓风干燥箱 上海一恒科学仪器有限公司 恒温水油浴锅 上海豫康科教仪器设备有限公司 循环水式多用真空泵 SHB-IIIA 上海豫康科教仪器设备有限公司


电热鼓风干燥箱        上海一恒科学仪器有限公司
恒温水•油浴锅        上海豫康科教仪器设备有限公司
循环水式多用真空泵    SHB-IIIA    上海豫康科教仪器设备有限公司
玻璃仪器气流烘干器        河南省予华仪器有限公司
电子天平    SL1002K    上海民桥精密科学仪器有限公司

2.1.2 试剂
表2-1  主要试剂
试剂    等级    生产商
 硅胶    层析用 200~300目    国药集团化学试剂有限公司
 四水合乙酸钴    CP    国药集团化学试剂有限公司
 4-氯苯醌    CP    国药集团化学试剂有限公司
 无水乙醇    AR    国药集团化学试剂有限公司
 甲醇    AR    国药集团化学试剂有限公司
 浓盐酸    AR    国药集团化学试剂有限公司
 丙酮    AR     国药集团化学试剂有限公司
 苯甲醛    CP    国药集团化学试剂有限公司
 4-氯苯甲醛    CP    国药集团化学试剂有限公司
 吡啶    CP    国药集团化学试剂有限公司
 吡咯    CP    国药集团化学试剂有限公司
 环己酮    CP    国药集团化学试剂有限公司
 二氯甲烷    AR    国药集团化学试剂有限公司
 氯苯    CP    国药集团化学试剂有限公司
 氧气    纯度≥99.999%    上海申中气体有限公司
 氮气    纯度≥99.999%    上海申中气体有限公司
 甲苯    CP    国药集团化学试剂有限公司
 乙苯    CP    国药集团化学试剂有限公司
 无水碳酸钠    CP    国药集团化学试剂有限公司
 碳酸氢钠    CP    国药集团化学试剂有限公司
 环己烷    CP    国药集团化学试剂有限公司
 正己烷    CP    国药集团化学试剂有限公司
 乙醚    AR    国药集团化学试剂有限公司
 乙酸乙酯    CP    国药集团化学试剂有限公司
 无水叔丁醇    CP    上海睿腾化工有限公司

 苯    CP    国药集团化学试剂有限公司
 无水硫酸镁    CP    国药集团化学试剂有限公司
2.2 实验步骤
2.2.1 新蒸吡咯的制备
因为吡咯易氧化,买来的吡咯都是淡黄色的液体,需要进行纯化。我们采用减压蒸馏的方法对吡咯进行提纯。
首先,量取20mL的吡咯于100mL的圆底烧瓶中,安装好减压蒸馏装置,连接好冷凝管,接引管,真空管、压力计等等装备,在真空压力为160mmHg的压力下,控制磁力搅拌器的温度为90℃,开始加热蒸馏,注意由于吡咯见光容易聚合,所以需要避光保护,最后得到无色透明的液体,用锡箔纸包好,在N2的保护下,低温保存,待制备咔咯使用。 氯代苯基咔咯化合物的合成以及氧化烷烃的研究(6):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_14744.html
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