1 实验部分
1.1试剂与仪器
1.1.1 实验试剂
甲醇、乙腈为色谱纯,诺氟沙星、Oxone 乙醇、叔丁醇、氢氧化钠、氯化钠、磷酸二氢钠、碳酸氢钠、黄腐酸均为分析纯。
1.1.2 实验仪器:
电子天平(LQ-A20002)、磁力搅拌器(HJ-4)、鼓风干燥箱(DHG-9070A)、离心机(VELOCITY-14R)、超声波清洗器(HS2060A)、pH计(PHS-3C)、HPLC(FL2200)、水浴锅(HH-4)、有机含碳量分析仪(Analytic Jena AG Multi N/C2100TOC)、有机含碳量分析仪(Analytic Jena AG Multi N/C2100TOC)、ICP-MS(Agilent 7700x)、HPLC-MS(Agilent6410)
1.2 实验方法
1. 2. 1 CoFe2O4/GO复合物催化活性的验证
设计实验,对CoFe2O4/GO复合催化剂的催化活性进行验证;实验温度设定为25℃,反应初始pH设为7,分别进行两组实验,一组试剂只有PMS和诺氟沙星,另一组只有CoFe2O4/GO复合物和诺氟沙星存在,意在证实是由于CoFe2O4/GO复合物催化PMS将诺氟沙星移除的。催化剂活性的大小根据移除速率判断。实验CoFe2O4/GO复合物用量为0.3 g•L-1,PMS用量为0.5 mmol•L-1,诺氟沙星初始浓度为5 mg•L-1。
1. 2. 2不同的CoFe2O4负载量对催化降诺氟沙星的影响
设计实验,对不同的CoFe2O4负载量对催化降解诺氟沙星的影响进行研究;选择CoFe2O4所占比例分别为50%、66.7%、100%的三种复合型催化剂,实验温度仍然设定为25℃,反应溶液初始pH值设定为7,做三组平行实验研究CoFe2O4/GO复合材料中CoFe2O4不同的负载量对诺氟沙星移除率的影响。其中各催化剂用量均为0.3 g•L-1,诺氟沙星浓度为5 mg•L-1。
1.2.3不同的PMS浓度对催化降解诺氟沙星的影响
设计实验,探讨不同的PMS投加量对催化降解诺氟沙星的影响;设定PMS浓度分别为0.1、0.5、1 mmol•L-1,实验温度设定在25℃下,反应溶液初始pH值设定为7.0,进行三组平行实验,研究不同初始浓度的PMS对降解诺氟沙星的影响。其中CoFe2O4/GO复合物用量为0.2 g•L-1,诺氟沙星浓度为5 mg•L-1。
1.2.4不同复合催化剂投加量对催化降解诺氟沙星的影响
设计实验,研究不同CoFe2O4/GO复合催化剂用量对降解诺氟沙星的影响;实验温度设定在25℃,反应溶液的初始pH值设定为7,复合催化剂的用量分别为0.1、0.2、0.3 g•L-1,进行三组平行实验,研究不同催化剂用量对降解诺氟沙星的影响,其中PMS浓度为0.5 mmol•L-1,诺氟沙星浓度为5 mg•L-1。
1.2.5不同pH值对催化降解诺氟沙星的影响
设计实验,研究不同pH值对催化降解诺氟沙星的影响;实验温度设定为25℃,在初始pH值分别为4.0、7.0、9.0、11.0,进行四组平行实验,通过观察一定时间内目标污染物的降解效果,探究pH值对CoFe2O4/GO复合物催化活性产生的影响,从而确定适宜的pH值。CoFe2O4/GO复合催化剂用量为0.3 g•L-1,PMS浓度为0.5 mmol•L-1,诺氟沙星浓度为5 mg•L-1。
1.2.6不同温度对催化降解诺氟沙星的影响
设计实验,探究不同温度下CoFe2O4/GO催化降解诺氟沙星的影响,温度设定为25、35、45℃三种,反应溶液初始pH值设定为7.0,分别进行三组平行实验,探讨不同温度下PMS对诺氟沙星的降解速率,找出最合适的降解温度。其中CoFe2O4/GO复合催化剂用量为0.2 g•L-1,PMS浓度为0.5 mmol•L-1,诺氟沙星浓度为5 mg•L-1。
1.2.7无机盐离子对催化降解诺氟沙星的影响
设计实验,研究无机盐离子对降解过程的影响;设定的无机盐为氯化钠,碳酸氢钠,磷酸二氢钠,实验温度设定为25℃,溶液初始pH值设为7,分别将一定量的各类无机盐加入到目标污染物溶液中,浓度梯度均设为0、5、10、20 mmol•L-1,研究上述三种无机盐离子的存在对催化降解反应体系的影响。,其中,CoFe2O4纳米粒子用量为0.2 g•L-1,PMS浓度为0.5 mmol•L-1,诺氟沙星浓度为5 mg•L-1。 磁性纳米材料CoFe2O4/GO催化PMS氧化降解诺氟沙星的研究(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_20817.html