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差示扫描量热法测试有机过氧化物的热安定性(5)

时间:2017-01-10 09:46来源:毕业论文
2 3.0900 30-270 4 3.1100 30-270 8 2.9900 50-350 3.2 试验结果 为了研究这三种物质的热分解,采用了动态升温的DSC实验方法。由于时间和实验条件的限制,只对每个试


    2    3.0900    30-270
    4    3.1100    30-270
    8    2.9900    50-350
3.2 试验结果
为了研究这三种物质的热分解,采用了动态升温的DSC实验方法。由于时间和实验条件的限制,只对每个试样进行了四种升温速率的测试。所得到的有关物质的起始分解温度(TONSET),峰温(TP),放热量(Heat)等数据如表2所示。
表格 2 三种有机过氧化物的DSC试验条件
试样    升温速率
℃∙min-1    Mass(mg)    TONSET(℃)    TP1(℃)    Tp2(℃)    Heat(J∙g-1)
过氧化二叔丁基(DTBP)    1    3.0200    132.66℃    162.50℃    -    1492.02
    2    2.9400    142.04℃    171.85℃    -    1220.63
    4    2.9600    145.26℃    178.99℃    -    1145.82
    8    2.9600    155.49℃    186.63℃    -    1094.42
过氧化二叔戊基(DTAP)    1    2.9400    126.10℃    155.20℃        1058.24
    2    3.0600    137.16℃    164.80℃        1120.45
    4    3.0600    143.61℃    170.33℃        1251.78
    8    3.0500    148.47℃    176.43℃        1020.76
叔丁基过氧化氢(THBP)    1    2.9700    76.42℃    128.82℃    211.31℃    1657
    2    3.0900    78.37℃    130.32℃    224.75℃    1969.31
    4    3.1100    88.54℃    141.85℃    235.88℃    1889.38
    8    2.9900    94.79℃    155.97℃    232.63℃    1885.55
由表中数据可知,这三种物质在TONSET,TP,Heat方面有较好的的相关性和一致性,在同一升温速率下,皆有TONSET(过氧化二叔丁基)>TONSET(过氧化二叔戊基)>TONSET(叔丁基过氧化氢);峰温也呈现出类似的规律,TP(过氧化二叔丁基)>TP(过氧化二叔戊基)>TP(叔丁基过氧化氢),同种物质在不同的升温速率下TONSET,TP均升高;过氧化叔丁基的放热量随着升温速率的加快而降低,但过氧化二叔戊基,叔丁基过氧化氢随着升温速率的升高没有表现出类似的规律,这可能跟样品量的多少有关。同种有机过氧化物的的起始温度,峰温均随升温速率的加快而升高,当升温速率快,如图所示峰型变得尖而窄,分辨率越高,基线比较容易确定;而升温速率慢时,峰型变的平坦,不利于基线的选取;基线的选取还有其他元素,试样本身性质(如分解造成比热的变化,仪器因素,实验条件等,所以分辨率低,结果存在误差。对于起始分解温度TONSET有人认为作为一个准则,人们可以假设在起始温度附近,分解反应能进行的较快,对热作用的感度,可用DSC放热开始温度TONSET作为指示来表示[44]。也就是说起始分解温度TONSET体现了这三种物质在初始分解时的热感度。这三种物质初始分解时的热感度高低为:过氧化二叔丁基<过氧化二叔戊基<叔丁基过氧化氢。三种样品的DSC曲线如图(1)~图(3)所示。   差示扫描量热法测试有机过氧化物的热安定性(5):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_2081.html
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