乙醚
浓硫酸
氯化钠 分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯
分析纯 成都市科龙化工试剂厂
成都市科龙化工试剂厂
成都市科龙化工试剂厂
成都艾科达化学试剂有限公司
国药集团化学试剂有限公司
永华化学科技有限公司
成都市科龙化工试剂厂
测试仪器为DZF-6020真空干燥箱,北京恒奥德HARX-4型熔点仪,Bruker EQUINOX55型红外光谱仪(瑞士),PE-2400型元素分析仪,瑞士BRUKEP公司AV300型(300MHz)超导核磁共振仪。
2.2.2 TKX-50的合成方法
(1)乙二肟的合成: 准备500ml连接有搅拌装置和温度计的三口烧瓶,将27.5g NaOH(0.69 mol)溶于75 ml去离子水中,用冰盐浴冷却至0℃,边搅拌边加入盐酸羟胺(6.95g)。待温度稳定后缓慢用滴液漏斗加入65ml 40%乙二醛溶液,在此过程中需保持反应温度为0℃。乙二醛滴加完后继续反应半小时,然后升在室温下保温10小时,然后抽滤,用少量水冲洗除去残余NaCl,干燥后称重产物为84.7g。
(2)二氯乙二肟的合成:准备500ml有搅拌装置和温度计的四口烧瓶,称取10.0g乙二肟用200ml去离子水完全溶解,启动搅拌,用滴液漏斗缓慢加入50ml浓盐酸,在此过程中需在冷肼中操作且需保持温度在-10℃左右,通过向二氧化锰滴加浓盐酸的方法制得高纯度的氯气,然后向溶解的乙二肟中通入氯气,由于该反应放热较强,初期的通气量需严格控制,在反应进行约1h时可以稍快一点,随后该体系黄色会逐渐加重,在反应进行3h时可以停止反应,随后进行抽滤并用去离子水多次冲洗,称重产物为6.2g。
(3)二叠氮乙二肟的合成:将带有温度计搅拌装置的100ml三口烧瓶置于冰盐浴中,该反应涉及叠氮化反应,反应温度需要个控制在0℃左右。向三口烧瓶中加入20ml DMF和1.0g二氯乙二肟,充分搅拌使其完全溶解,确保温度在0℃以下时分批缓慢加入1.0g叠氮化钠,过程中需时刻注意反应温度,搅拌1h后向体系中加入50ml去了离子水,有大量白色固体析出,抽滤分离固体得产品0.7g。
(4)1,1-BTO的合成:将带有温度计搅拌装置的100ml三口烧瓶置于冰盐浴中,向其加入40ml乙醚溶液,开启搅拌,称取0.8g二叠氮基乙二肟缓慢加入,此时温度需控制在0℃附近。连接液固制气装置,向氯化钠中滴加浓硫酸,将此制得的高纯度氯化氢气体通入四口烧瓶,搅拌反应2h且反应温度需在5℃以下,然后密封烧瓶室温下搅拌过夜,溶液中会析出淡黄色晶体1,1-BTO,抽滤分离得产物0.7g。
(5)TKX-50的合成:安装带有温度计搅拌装置的三口烧瓶并置于可加热的水浴中,取1,1-BTO 2.1g溶于50ml去离子水中,开启搅拌并升温至50℃,带温度稳定后加入1.3g盐酸羟胺。反应半小时后使其自然冷却至室温,静置,会有二羟铵盐结晶析出,抽滤分离得到产物2.0g。 几种单质炸药的合成工艺与安全性分析(3):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_22188.html