1 实验部分
1.1 主要试剂与仪器
(NH4)6Mo7O24•4H2O;PEG;PVP;配制一定浓度的HNO3溶液;配制一定浓度的AgNO3溶液。
台式低速离心机;SZCL-2数显控温磁力搅拌器;X-射线衍射谱(XRD);扫描电镜(SEM);KQ-300E型超声波清洗仪;WT-100B型温度程序控制仪;电热鼓风干燥箱;电子天平;三口烧瓶;冷凝管;铁架台;玻璃棒。
1.2 热分解法实验步骤
(1)提前将瓷坩埚在稀盐酸中煮沸,并将坩埚严格干燥。
(2)称量一定量的钼酸氨白色粉末,放入经过处理并称重的坩埚中。
(3)取其中几个坩埚滴入相同浓度不同滴数的硝酸银溶液,以作对比实验。
(4)将坩埚加上盖后放入马弗炉中,将温度Co1中Cø调为10℃,时间EO1调为49,Co2中C2调为500℃,时间EO2调为120,Co3中C3调为500℃,时间EO3调为-121,关闭炉门,等待经过升温-保温-降温过程以后,用坩埚钳取出坩埚。
(5)加热后观察坩埚内固体变成淡黄色粉末,将所得的固体放入研钵中研成粉末,在电子天平上称重,取出少量固体做XRD图像,并在电镜扫描仪中扫描该物质的图像。 纳米级三氧化钼粒子的制备及表征(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_25977.html