混合前    3    3.875    89%    0.3%    2.5    2.09    75.59%    24.4%
萃余相    0.715    0.685                        
萃取相    4.760L 4.87kg  2.5% 乙腈含量=32.3%
精馏馏分    2.900    3.715    87%    0.31%    >=76℃ 0.550    0.43    84.32%    11.1%
                    >=81℃  0.795    0.63    99.16%    0.78%
瓶底残夜    0.425L  0.325kg  m=99.99%  水分=0.01%
（3） 实验结果
表3.9 实验结果
    0.8:1    1:1    1.2:1
萃取分离总收率    98.75%    98.49%    98.69%
萃余相质量比    14.34%    12.42%    11.64%
萃取相质量比    84.59%    87.58%    88.36%
二氯甲烷回收率    96.33%    95.05%    93.29%
乙腈回收率    79.02%    80.18%    82.75%

（4）分析数据
从实验结果对比可知，当其他条件不变时，二氯甲烷与乙腈原料比例为1.2:1时，乙腈回收率比较高。所以最优条件是二氯甲烷:乙腈=1.2:1。
3.2    75℃馏分与二氯甲烷萃取精馏
3.2.1     实验简要概述
由于乙腈和水的共沸物沸点为75℃，本次实验主要讨论75℃馏分的乙腈萃取精馏效果。
考虑到使用99.96%的二氯甲烷原料，其萃取效率较高，因而采用原料比1:1进行实验。
实验过程如下：
取2.5L 76℃馏分2.025kg（水分12.6万ppm）与2.5L二氯甲3.25kg(99.96%)混合。混合后搅拌2h，搅拌好后停止并静置0.5h。用分液漏斗分液。将下层萃取液倒入圆底烧瓶，开始精馏。温度上升至38℃，收集38℃馏分,收的馏分2.6L。温度上升至75℃，开始放头，放头至100ml,用紫外分光光度计检测其透过率，用气相色谱仪检测其含量。继续放头至100ml,检测，每隔100ml检测一次，最后精馏完成，停止加热，同理，检测瓶底残夜。按公司要求收集瓶底余液和含量大于99.9%的乙腈馏分，以作为制备色谱乙腈的原料。
3.2.2     实验数据
表3.10 75℃以上馏分实验数据
    二氯甲烷    乙腈
    体积    质量    含量    水分    体积    质量    含量    水分
混合前    2.5    3.25    99.96    0.03    2.5    2.025    87.4%    12.6
萃余相    0.15    0.15        100                
萃取相    4.850L 5.054kg 1.6%
精馏馏分    2.600    3.295    88%    0.36    <99.9%     0.38    87.60%    12.4
                    >=99.9%    1.29    99.9%    1.3
3.2.3    实验结果表3.11  实验结果含量    乙腈收率 多肽制药企业有机废水达标处理(11):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_261.html