>=99.9%    71.79%
<99.9%    18.8%
3.2.4    实验结论
由实验数据可以看出，76℃馏分乙腈和水共沸物用二氯甲烷除水效果还不错，可以选用二氯甲烷与76℃馏分继续精馏回收乙腈。
3.3    二氯甲烷萃取精馏次数
概述：该实验主要研究使用38℃馏分的二氯甲烷重新用于废乙腈的萃取，对实验结果有何影响。考察二氯甲烷回收利用的次数对乙腈收率的影响。按公司要求收集含量大于99.9%馏分，以用作后续色谱乙腈的制备。
3.3.1    二氯甲烷萃取精馏实验一
（1）实验简要概述
取2.8L待提纯乙腈2.33kg与2.8L二氯甲烷原料3.67kg混合，搅拌，静置。分离得萃取相。将萃取相进行精馏，温度升至38℃，收集该温度下馏分，检测，称量。温度升至75℃开始放头，每100ml，送去检测一次。为了便于公司后面色谱级乙腈的制备，要求把含量达到99.9%的乙腈馏分另外收集起来，所以当含量达99.9%，另取一小瓶收集。
（2）实验过程数据
表3.12 二氯甲烷萃取实验一数据
    二氯甲烷    乙腈
    体积    质量    含量    水分    体积    质量    含量    水分
混合前    2.8    3.67    99%    0.03%    2.8    2.33    75.5%    24.4%
萃余相    0.71    0.72                        
萃取相    5.02L  5.23kg  2%
精馏馏分    2.800    3.61    77.7%    0.36%    <99.9%     0.235    95%    11%
                    >=99.9%    1.275    99.9%    0.9%
（3）实验结果
表3.13 实验结果
    乙腈收率
>=99.9%    71.66%
<99.9%    12.69%

3.3.2    二氯甲烷萃取精馏实验二
（1）实验简要概述
取2.8L待提纯乙腈2.33kg与2.8L已萃取精馏过的二氯甲烷3.610kg,含量77.7%，水分0.36%,混合，搅拌，静置。分离得萃取相。将萃取相进行精馏，温度升至38℃，收集该温度下馏分，检测，称量。温度升至75℃开始放头，每100ml，送去检测一次。当含量达99.9%，另取一小瓶收集。
（2）实验过程数据

表3.14 二氯甲烷萃取实验二数据
    二氯甲烷    乙腈
    体积    质量    含量    水分    体积    质量    含量    水分
混合前    2.8    3.61    77.7%    0.36%    2.8    2.33    75.5%    24.4%
萃余相    0.745    0.755                        
萃取相    4.93L  5.135kg  2%
精馏馏分    
（3）实验结果
表3.15 实验结果
    乙腈收率
>=99.9%    65.50%
<99.9%    12.55%
3.4     本章小结
（1）工艺方面，为提高制药废水中乙腈的回收，最优条件为二氯甲烷与乙腈废液萃取比例为1.2:1，并且搅拌2小时时，回收率相对比较高。 多肽制药企业有机废水达标处理(12):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_261.html