2.1 实验仪器和药品
核磁共振谱用Bruker DPX 400 MHz型核磁共振仪测定,DMSO-d6为溶剂,TMS(三甲基硅烷)为内标;用FTIR-Tensor 27型红外光谱仪(KBr压片)测定红外光谱;TOF-Q型高分辨质谱仪(ESI)测定高分辨质谱;XT-5型显微熔点测定仪测定化合物的熔点。用薄层硅胶板(TLC)跟踪有机反应,紫外灯检测。其他试剂均为市售分析纯(AR, Analytical Reagent)。
2.2 溶剂与温度的优化
首先以4-溴苯甲醛、2,4-二氧代四氢噻吩-3-羧酸乙酯和2,6-二氨基嘧啶-4(3H)-酮为原料进行模板反应,结果列于表2-1中。实验结果表明,与以冰醋酸(HOAc)、乙醇(EtOH)和氮,氮-二甲基甲酰胺溶剂相比,该反应在水为溶剂时所得化合物产率最高(Table1-1, entry 1)。另外,我们还以上述物质为原料对反应温度进行了筛选,发现100 oC为最佳反应温度(Table 2-1, entry 6)。 2-氨基-7,9-二氢噻吩并[3',2'5,6]吡啶并[2,3-d]嘧啶-4,6(3H,5H)-二酮衍生物的多组分合成(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_27612.html