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钝感炸药的微波合成技术+文献综述(10)

时间:2017-02-16 16:47来源:毕业论文
傅立叶红外光谱/cm-1 3212(NH), 1714(C=O), 1547(NO2) 近红外光谱/cm-1 6250, 4550 拉曼光谱/cm-1 1361, 1329 注:1) 为化学位移值;2) DMSO-d6 为氘代二甲亚砜。 实验得到的


傅立叶红外光谱/cm-1    3212(NH), 1714(C=O), 1547(NO2)
近红外光谱/cm-1    6250, 4550
拉曼光谱/cm-1    1361, 1329
注:1) δ为化学位移值;2) DMSO-d6 为氘代二甲亚砜。
实验得到的NTO的核磁谱图见图-3.
图-3 NTO 的核磁谱图
12.7955和12.8,13.5004和13.5,使如此惊人的相似,这进一步说明所制得的产物正是3-硝基-1,2,4-三唑-5酮(NTO)。
4.实验结果及数据处理分析
在TO为1.00g 的情况下,进行试验,实验结果如下表-8 所示
表-8实验结果
温度 t
℃    65%硝酸配制    70%硝酸配制    75%硝酸配制
    发烟硝酸ml    蒸馏水
ml    产物
NTO
g    发烟硝酸ml    蒸馏水
ml    产物
NTO
g    发烟
硝酸(ml)    蒸馏水(ml)    产物
NTO
g
第一组    60    20    10    0.21    20    8    0.35    20    6    0.50
    65    20    10    0.24    20    8    0.33    20    6    0.43
    70    20    10    0.28    20    8    0.38    20    6    0.42
第二组    60    10    5    0.30    10    4    0.52    10    3    0.50
    65    10    5    0.35    10    4    0.62    10    3    0.49
    70    10    5    0.31    10    4    0.50    10    3    0.46
第三组    60    16    8    0.23    15    6    0.50    15    4.5    0.44
    65    16    8    0.25    15    6    0.52    15    4.5    0.42
    70    16    8    0.22    15    6    0.50    15    4.5    0.45
通过对比分析,可以看出,最佳工艺为温度65℃,硝酸浓度为70%,所用硝酸配比为发烟硝酸和蒸馏水体积比为(10:4)。
这样在最佳工艺的情况下,进行了放大反应,即,TO 2.00g,发烟硝酸20ml,蒸馏水8ml,其它条件不变,得到的NTO为1.45g,可见,投料放大后,产率有所增加,也就是说,该反应可以放大,而且放放大后的结果令人满意。 钝感炸药的微波合成技术+文献综述(10):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_3058.html
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