第三组 60 16 8 15 6 15 4.5
65 16 8 15 6 15 4.5
70 16 8 15 6 15 4.5
2.3.2 溶解
在浓硝酸冷却的过程中,用电子天平称取1.00g原料TO,待浓硝酸温度降到5℃-10℃后,将TO加入到浓硝酸中,并将其搅拌到全部溶解为止,然后将小烧杯转移到微波反应器的腔内,将全部溶液通过事先留出来的三口烧瓶的进液口加入,然后迅速封住进液口。
2.3.3 微波加热反应
①通电:
把微波化学反应器电源接通,打开电源和风机开关,电源指示灯和风机指示灯相应点亮,待显示器出现数字显示,并且风机运行正常后,进行下一步操作。
②开启磁力搅拌器:
按下磁力搅拌器开关,顺时针旋动搅拌器开关,磁力转子的转速会增大,调整搅拌速度使磁力转子在溶液中稳定的转动,然后关上反应气门。
③设定
长按设定键2秒,进入设定状态,通过左移、右移键选择需要修改的参数,在运行设定区,被选中参数显示为白底蓝字。通过点击或者长按增加、减小键改变到
需要设定的参数值。微波化学反应器的控制面板见图-1.
图1-微波化学反应器控制面板
A. 设定温度的范围理论上为0.0-250.0℃。
B. 设定时间的范围是0-999秒,当“测量温度”达到“当前段的设定温度”±0.5℃范围时,“计时时间”开始计时;当“计时时间”达到“设定时间”时,反应器进入下一段继续运行反应,同时,计时时间清零。如果某一段的计时时间设定为0,则直接跳过此段,继续运行下一段。
C. 设定档位的范围为1-10档,如果某一段档位设定为10,则在此段运行时,最大输出功率为100%,即此段微波反应器的运行功率为反应器的最大输出功率900W,设定为9,则最大输出功率为90%,以此类推。为了保证控温效果,在档位设定时需注意:设定温度越高相应的设定档位应越高,反之则会引起温度由于加热惯性过冲或长时间不能达到控制温度。
D. 设定完成后,再长按设定键返回到正常显示状态,在设定状态下,若30秒之内无任何键按下,控制器会自动返回到正常显示状态,且设定值不保存。
反应中会产生氮氧化物,通过长冷凝管导出,再通过通风橱排出,这样可以保证微波反应器的内部不被腐蚀,使设备老化。
④开始反应
设定完成后,点击启动键,反应器开始运行,“当前状态”为“正在运行…”。实验正式开始反应。测量温度和输出功率开始实时变化,“运行时间”开始计时;“运行时间”指微波开始工作到目前观测时的运行总时间,包括升温时间和恒温时间。点击翻页键,显示当前温度曲线,曲线显示45分钟内的温度变化,当运行超过45分钟后,将清除曲线重新绘制。再点击两次翻页键,回到主界面。直到达到反应所需的时间和温度后,反应即可结束,按下停止键,停止反应。
2.3.4 冷却,抽滤,烘干和称量
①冷却
待反应结束后,继续让反应器风机运行,这样可以加速反应后的溶液冷却,待温度显示30℃左右时,打开反应器,观察三口烧瓶中的氮氧化物是否全部排出,若未全部排出,则关上反应器门,继续通过通风橱将氮氧化物抽出三口烧瓶;若三口烧瓶中所剩气体很少甚至没有,则从反应器外面拿走长冷凝管,再从反应器里面将温度探头从三口烧瓶中缓缓拔出(注意此时不要擦拭温度探头,以防止温度探头上的耐腐蚀材料被擦下来),然后将三口烧瓶移出反应器,移至事先准备好的冷却槽中冷却,并加入冰块在冷却槽中以加速晶体析出。在等待晶体析出的过程中,安装好抽滤装置,剪好滤纸(一定要三层以上,因为溶液中有硝酸残留,会很快腐蚀滤纸,从而使溶液从滤孔漏掉,使实验失败),并将放入冰箱中的碎冰拿出来倒进干净的任意大小烧杯中,加入少许蒸馏水,以加速冰块变成冰水。 钝感炸药的微波合成技术+文献综述(7):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_3058.html