β-环糊精的反应特性为:β-环糊精分子中间的孔腔作为空心分子可容纳大量的其他物质,其孔腔内径,由于β-环糊精分子的羟基均朝向洞穴的外面,因此其外表面亲水。洞穴内腔就为憎水性,这种憎水性内腔可与疏水性的物质形成稳定的包结物。形成包结物的反应一般只能在水存在是进行。当β-环糊精溶于水时,β-环糊精的环形中心空洞部分也被水分子占据,当加入非极性外来分子时,由于疏水性的空洞更易与非极性的外来分子结合,这些水分子很快被外来分子置换,形成比较稳定的包结物,并从水溶液中沉淀出来。
β-环糊精包结法的基本原理就是利用β-环糊精中空且内部疏水、外部亲水的结构特点,及在水溶液中选择性地结合疏水性芯材的反应特性,借范德华力、氢键、偶极互相作用形成具有不同稳定程度的包结络合物,即分子水平的微胶囊。
环糊精包结过程如图3所示:
图3 β-环糊精包结过程图
本实验采用改变4个外界影响因素,来实现对缓释香精粒径大小和包埋率的影响研究。
反应温度:室温(25℃),60℃,90℃
搅拌速率:500 r/min,1000 r/min,1200 r/min
搅拌时间:10min,1h,2h
芯壁比: 1:10 , 3:10 , 5:10 , 7:10
2.2 实验材料及仪器
2.2.1 实验材料
实验所用材料如表1所示:
表1 实验材料
材料名称 生产厂家
小花茉莉香精 上海应用技术学院自制
β-环糊精 国药化学试剂有限公司
去离子水 上海应用技术学院自制
2.2.2 实验仪器
实验所用器材如表2所示:
表2 实验器材
仪器名称 型号 来源
电子天平 PL403 上海精密科学仪器有限公司
数显鼓风干燥箱 GZX-9140 MBE 上海博迅实业有限公司医疗设备厂
加热板
磁力搅拌器
超声波清洗器 C-MAG HP 7
MS300
KQ-100型 IKA
上海般特仪器制造有限公司
昆山市超声仪器有限公司
热重分析仪 TGA-Q5000 美国TA仪器公司
数字显示转速电动搅拌机 JB200-S
恒温烘箱
电子显微镜
粒径仪 GR-PL15
2.3 小花茉莉香精的配制
根据所学关于制备香精的知识,同时参考文献及香精调配相关书籍,经过5天的调制、修正各香韵香原料的用量,最终调配出香气协调、透发、并比较接近自然的茉莉特征香气。
2.4茉莉香精微胶囊制作工艺流程
微胶囊制作工艺流程如图4所示
β-CD水溶液
茉莉香精 冷却至室温
无水乙醇洗涤3-5次 真空抽滤
箱干燥
茉莉香精微胶囊
图4 微胶囊制作工艺流程图
2.5 粒径大小和包埋率测定工艺流程
2.5.1粒径分析仪测定工艺
利用激光粒度测试仪测定溶液体系的平均粒径 、粒径分布系数及ζ电位,。具体操作如下:将样品溶液摇匀后用一次性滴管吸取样品液,沿样品池内壁缓缓挤入至样品池1/3处,检查溶液内无气泡后按照Zetasizer Nano ZS激光纳米粒度仪放样口的指示将样品池带有小三角的一侧朝前插到检测口中关上盖子经行检测。
2.5.2 热重分析仪测定工艺
热重分析仪:充氮气保护,在保护的情况下从室温升温高温裂解的一个过程,温度从室温-500℃,每分钟升高10℃。 不同工艺参数对缓释香精粒径大小和包埋率的影响研究(6):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_3125.html