1.3 对羟基苯甲醚的应用 2
1.4对羟基苯甲醚国内外生产状况与发展前景 2
1.5对羟基苯甲醚的生产方法 2
1.5.1 以对苯二酚为原料的醚化法 3
1.5.2 以对氨基苯甲醚为原料的重氮化合成法 4
1.6有机物常用离方法简介 5
1.6.1固体有机物的分离纯化方法 5
1.6.2液体有机物的分离纯化方法 6
1.6.3柱层析分离(固/液)有机物 6
1.6.4液相萃取法 7
1.6.5化学提纯法 7
1.7本课题研究意义 7
2 实验部分8
2.1化学原料与试剂 8
2.2实验仪器 8
2.3对羟基苯甲醚的制备 9
2.3.1重氮盐的制备 9
2.3.2 重氮盐水解生成对羟基苯甲醚 9
2.4高沸点杂质的分离与鉴定 10
2.4.1高沸杂质的分离 10
2.4.2高沸杂质的鉴定 10
2.5对羟基苯甲醚产品分析 11
2.5.1仪器条件 11
2.5.2检测条件 11
3实验结果分析与讨论12
3.1重氮盐在铜盐催化下水蒸气蒸馏合成对甲氧基苯酚的结果与讨论 12
3.2甲苯萃取条件下进行水解反应的实验结果与讨论 12
3.2.1 重氮盐在有CuSO4存在下直接加热水解的结果与讨论 12
3.2.2反应时间对水解反应影响的结果与讨论 13
3.2.3温度对水解反应的影响的结果与讨论 13
3.2.4甲苯用量对反应选择性影响的结果与讨论 13
3.2.5 CuSO4浓度对水解反应影响的结果与讨论 13
3.3 优化条件下的实验结果与讨论 15
3.4 高沸杂质鉴定的结果与讨论 15
4实验结论与展望 17
致谢..18
参考文献..19
附录..21
1 前言
1.1 对羟基苯甲醚简介
对羟基苯甲醚(4-Methoxyphenol),别名:对甲氧基苯酚,对苯二酚单甲醚,4-甲氧基苯酚,MEHQ,4-甲氧基酚 。分子式与分子量分别为C7H8O2和124.14,对羟基苯甲醚是一种广泛使用的医药中间体和原料,存在于烤烟烟叶、香料烟烟叶、烟气中,也可人工合成。对羟基苯甲醚具有非常良好的抗氧化性能,所以通常用作稳定剂,被广泛添加到各类高分子单体中,方便在运输、储存和纯化过程中起到防止氧化变质的作用。除此外,因阻聚效果良好、耗量较少、可直接参与混合等特点,对羟基苯甲醚也是许多不饱和烯烃,如丙腈、丙烯酸、丙烯酸酯等烯基单体生产中优异的抑制剂。
1.2 对羟基苯甲醚的性质
对羟基苯甲醚的结构为:
中文名称:对羟基苯甲醚
别名:对甲氧基苯酚;对二苯酚单甲醚;4-甲氧基苯酚
化学名称:4-甲氧基苯酚
英文名称:4-Methoxyphenol
分子式:C7H8O2
熔点:55-57 ℃
沸点:243 ℃
相对密度:1.55(20 ℃)
蒸汽密度:4.3
水溶解性:40g/L(25 ℃)
对甲氧基苯甲醚为淡黄色油状液体,或无色片状或蜡状的结晶体,具有特殊气的树脂气,遇到光和空气是颜色变深,遇到高温、明火时容易引起燃烧。易溶于醚、乙醇、苯、丙酮和乙酸乙酯,微溶于水,为有毒物质。
1.3 对羟基苯甲醚的应用 对羟基苯甲醚合成工艺研究(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_32828.html