为防止检测器被污染,检测器温度设置不应低于色谱柱实际工作的最高温度。一旦检测器被污染,轻则灵敏度明显下降或噪声增大,重则点不着火。消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。具体方法是拆下喷嘴,依次用不同极性的溶剂(如丙酮、氯仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴超声10min以上。还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。有时使用时间长了,喷嘴表面会积炭(一层黑色沉积物),这也会影响灵敏度。[7]可用细砂纸轻轻打磨表面而除去。清洗后将喷嘴烘干,再装在检测器上进行测定。
1.8气相色谱分析方法的建立
在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:
1.8.1 样品来源及其预处理方法
GC能直接分析的样品必须是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐)或可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解它的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如果样品中有不能GC直接分析的组分,或者样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,包括采用一些预分离手段,如各种萃取技术,浓缩和稀释方法,提纯方法等。无论样品处理方法,还是要讨论的GC分析条件的确定,文献调研都是很重要的方法开发步骤。所以开始实验前,应当查一下文献。若文献中已有相同样品的分析方法,那就会大大加快方法开发的过程。只要在此基础上做一些必要的优化即可。
1.8.2 确定仪器配置
所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置,什么载气,什么色谱柱以及什么检测器。
一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器,含电负性基团(F、Cl等)较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器;对检测灵敏度要求不高,或含有非碳氢化合物组分时,可选择TCD检测器;对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。
对于液体样品可选择隔膜垫进样方式,气体样品可采用751通阀或吸附热解析进样方法,一般色谱仅配置隔膜垫进样方式,所以气体样品可采用吸附—溶剂解析—隔膜垫进样的方式进行分析。
根据待测组分性质选择适合的色谱柱,一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱,分离极性物质时选择极性色谱柱。[8]色谱柱确定后,根据样本中待测组分的分配系数的差值情况,确定色谱柱工作温度,简单体系采用等温方式,分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。
常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气;氮气的分子量较大,常作为毛细管气相色谱的载气;气相色谱质谱用氦气作为载气 气相色谱测定甲醇甲苯含量方法验证研究(12):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_4119.html