2.6.2 PUA乳液的制备
1. 过滤制备好的PU乳液。
2. 在装有搅拌装置、冷凝管的四口烧瓶中加入PU乳液、十二烷基苯磺酸钠,70℃水浴加热。
3. 将过硫酸钾(KPS)加入去离子水溶解,并倒入1/3的KPS溶液于烧瓶中。
4. 将水浴温度升至80℃,反应1h。
5. 加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)和双丙酮丙烯酰胺(DAAM),1~2s/滴。
6. 加入1/3的KPS溶液,平均分三份,每15min滴一份。
7. 加入剩余1/3的KPS溶液,将水浴温度升至90℃,反应1h。
8. 反应结束后,将溶液过滤,调节PH值为8~9.
9. 将溶液倒入表面皿内,成膜。
2.7乳胶膜测试方法
2.7.1乳液外观
用目测法观察乳液分散性能、颜色状态、是否透明、有无蓝光、有无杂质与凝聚物、沉淀、浮渣等。
2.7.2固含量的测量
仪器:电子天平;表面皿
操作:取1.5~2g水性聚氨酯乳液于表面皿中,置于设有通风装置的烘箱中,在140℃下干燥2小时后,称取胶膜质量,间隔0.5h后取出再次称量,两次称量值差在0.01g之内视为有效值。固含量按公式2.9计算。
固含量(%)=(m1-m)/m0×100% (2.9)
其中,m0为乳液质量; m为表面皿质量;m1为胶膜和表面皿的质量。
2.7.3乳液稳定性测试
仪器:样品瓶
操作:分别取一定量的待测样品,置于样品瓶中,在自然环境下放置,观察乳液是否出现凝聚或分层现象。
2.7.4粒径及粒径分布测试
仪器:激光粒度分布测试仪
操作:乳液的粒径及分布采用MS2000激光粒度仪来测定。将乳液稀释至含量为5%~10%,测试温度为25℃,采用丙烯酸酯作为参考。
2.7.5胶膜吸水率测试
仪器:电子天枰;烧杯
操作:取一定量的待测乳液置于表面皿中,成膜后剪出一块约约2cm×2cm大小的胶膜称其质量m0后置于表面皿中,倒入水,将胶膜全部浸没,于室温下存放24h后取出用吸水纸擦干表面水分,用电子天平称其质量m1。则其吸水率按公式2.10计算。
吸水率(%)=(m1-m0)&pide;m0×100% (2.10)
并记录胶膜于水中的外观变化,包括发白、溶胀、产生裂缝及碎裂等现象。
2.7.6胶膜的耐水性测试
仪器:表面皿
操作:将胶膜剪成约2cm×2cm大小的胶膜置于表面皿中,倒入水将胶膜全部浸润。观察胶膜外观的变化,是否发白、溶胀、有裂缝及碎裂等现象。分别观察并记录24h后胶膜变化情况。
2.7.8红外光谱
仪器:红外光谱仪;型号:Nicolet 380FTIR
操作:将乳液涂于载玻片上,真空干燥箱中烘干,取其膜,使用美国NICOLET公司生产的Nicolet 380 FT-IR红外光谱仪上测定,测定波数范围400~4000cm–1 水性含氟聚氨酯丙烯酸酯乳液的制备(7):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_4122.html