注:肟化反应是指含有羰基的化合物(如醛、酮类)与羟胺作用而生成含有C=NOH基的化合物的反应。
肟化反应式:
产物通式为:R2C=NOH
(2) 苯法
该论文主要论述了以苯作为原料最终得到N-乙酰基己内酰胺的反应。其主要反应过程如下:苯作为初始原料在Ni-Al2O3做催化剂的条件下,经过气相加氢反应生成环己烷。经分离装置分离后的环己烷在钴的催化下液相氧化生成环己醇和环己酮。环己醇作为副产物在金属单质作为催化剂的条件下,通过脱氢得到环己酮。然后用氨、硫酸羟胺作为原料和上一步产物进行肟化反应,生成环己酮肟和副产物硫酸铵。副产品硫酸铵用碱性物质进行中和,同时利用贝克曼重排反应使生成的环己酮肟转化为己内酰胺,对粗己内酰胺产品进行提纯精制的工作。然后用得到的纯己内酰胺和乙酸酐作为原料进行反应,得到N-乙酰基己内酰胺[11]。
(3) 氨法
该论文主要论述了以氨作为原料最终得到N-乙酰基己内酰胺的反应。其主要反应过程如下:氨作为初始原料在钯催化下与空气中的氧气燃烧生成三氧化二氮气体,然后三氧化二氮气体通过硫酸溶液进行反应生成亚硝基硫酸。然后用亚硝基硫酸为原料与HCl发生反应合成氯化亚硝酰,其在与环己烷反应合成环己酮肟盐酸盐,将其进行中和反应得到环己酮肟。利用贝克曼重排反应使生成的环己酮肟转化为己内酰胺,对粗己内酰胺产品进行提纯精制的工作。然后用得到的纯己内酰胺和乙酸酐作为原料进行反应,得到N-乙酰基己内酰胺[12]。
N-乙酰基己内酰胺的合成工艺研究(4):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_43264.html