反应结束后快速减压过滤反应后的混合物,除去固体催化剂和负载的高岭土,向过滤后的混合物中在不停搅拌下倒入盛有25mL浓盐酸与30g碎冰的大烧杯中分解(在通风厨中进行),使溶解在混合物中未反应的催化剂分解掉。之后将混合物倒入分液漏斗中,分离出有机层,水层每次用10mL苯连续萃取两次。合并有机层和苯萃取液,依次用相同体积的5%氢氧化钠溶液和水各洗涤一次,产物用无水硫酸镁干燥。
把干燥后的粗产物先在水浴上蒸去溶剂苯,再在石棉网上加热蒸去残留的苯,当温度上升至140℃左右时,停止加热,少许冷却后更换冷凝管连上带支牛角管,把支管通入下水道。收集198~202℃的馏分[16]。称量后计算苯乙酮产率。 超细高岭土负载AlCl3催化F-C酰基化反应研究(3):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_5220.html