1 实验部分

1.1 实验仪器与试剂 实验所用的试剂验所用的仪器

1.2 反应的原理   

冰乙酸与无水异丙醇在对甲苯磺酸作催化剂下合成乙酸异丙酯，该酯化反应是可逆反应，无水异丙醇是反应物之一，增加它的量可以使反应比较完全，反应方程式为：

乙酸异丙酯的合成源^自·751|文\论]文'网[www.751com.cn

在100 ml三颈瓶中加入8 ml（0.14 mol）冰乙酸，一定量的对甲苯磺酸、无水异丙醇，把三颈瓶固定在铁架台上，并向三颈瓶中加入磁子。左支管口用玻璃塞塞住，中间的支管口连接球形冷凝管，右支管连接温度计（如图1所示），注意温度计不要碰及三颈瓶液体中的磁子，冷凝管用另一个铁架台固定好。打开加热和搅拌开关，开始加热和搅拌，调节转速，当有回流液开始流下时，开始计时。

 反应装置图

    反应一段时间后，停止加热，待反应液冷却到30 ℃以下，倒入分液漏斗中，再加入一些10 %碳酸氢钠溶液，摇匀至没有气泡产生，用玻璃棒蘸一滴液体滴在pH试纸上，看pH是否显示在6~8之间，如果溶液仍显示酸性，再加10 %碳酸氢钠溶液直至溶液pH达到6~8之间。将液体静置分层，放出下层，将上层依次用饱和氯化钠、饱和氯化钙洗涤，然后用无水硫酸镁进行干燥，干燥彻底后进行常压蒸馏（图2）。收集86 ℃~92 ℃之间的馏分作为产品，并用电子天平称量所得到的产品的质量，用下列公式计算产率：

    产率＝合成产品的质量 / 理论产量×100 %