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离子液体催化合成乙酸异戊酯的应用研究(2)

时间:2017-05-01 22:31来源:毕业论文
乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。单体沸点143℃,沸程为137-143℃[21]。乙酸异戊酯是重要的溶剂,也是一种香精,因


乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。单体沸点143℃,沸程为137-143℃[21]。乙酸异戊酯是重要的溶剂,也是一种香精,因具有香蕉气,又称为香蕉油。用作溶剂,能溶解油漆、硝化纤文素、松脂、树脂、蓖麻油等。用于配置香蕉、菠萝、梨、苹果、葡萄等多种植物食用香精。也用于配置香皂,洗衣液等日化产品。在我国主要采用浓硫酸催化合成法,不过上述方法存在配料比高,催化剂不能回收,腐蚀设备较严重,废液污染环境等缺点[22]。
乙酸异戊酯的传统合成方法是采用硫酸为催化剂来合成酯,工业上采用浓硫酸为催化剂催化乙酸和异戊醇合成乙酸异戊酯。这种方法对设备腐蚀较重,反应时间过长及反应温度不宜控制等缺点。根据近年来合成乙酸异戊酯的方法,本文采用合成氯化N-苄基吡啶离子液体作为催化剂,以乙酸和异戊醇为原料催化合成乙酸异戊酯,并对合成工艺进行优化。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
表1  实验试剂
药品名称    药品等级
氯丁烷    分析纯
吡啶    分析纯
乙腈    分析纯
浓硫酸    分析纯
乙酸    分析纯
异戊醇    分析纯
环己烷    分析纯
乙醚    分析纯
无水碳酸钠    分析纯
无水硫酸镁    分析纯
10%碳酸钠    分析纯
5%碳酸钠    分析纯
表2  实验设备
仪器名称    仪器型号    生产厂家
集热恒温加热磁力搅拌器    CL-4    上海市实验仪器总厂
傅立叶变换红外光谱仪    WQF-510    日本分光公司
电热恒温鼓风干燥箱    DH-101    天津市中环实验有限公司
显微熔点测定仪            X-4/X-5    巩义市予华仪器有限责任公司
玻璃仪器气流烘干器    GOCOC    巩义市英峪高科仪器厂
循环水式真空泵    SHZ-(III)    北京凯福仪器有限公司
阿贝折射仪    NAR-1T LIQUID    日本分光公司
真空干燥箱    Zk-82B    上海市实验仪器总厂
滴液漏斗    125mL    巩义市英峪华中仪器厂
球形冷凝管        巩义市英峪华中仪器厂
电子天平    FA1104N    上海精密科学仪器有限公司
锥形瓶    25ml、50mL    巩义市英峪华中仪器厂
三颈瓶    25mL、50mL    巩义市英峪华中仪器厂
温度计    200℃    巩义市英峪华中仪器厂
量筒    10mL、50mL    巩义市英峪华中仪器厂
烧杯    25mL、50mL    巩义市英峪华中仪器厂

1.2 实验操作
1.2.1 离子液体的合成
在50mL三口烧瓶中加入4.1mL吡啶和7mL溴丁烷,并加入15mL环己烷。采用带有球形冷凝管的回流装置油浴回流。并控制回流温度85℃,磁力搅拌回流6小时,直到回流不明显时停止回流。混合溶液分层,上层无色透明,下层黄色油状透明液体,趁热移到烧杯中,除去有机溶剂,用8mL乙腈重结晶两次,将产物至于电热式恒温箱干燥2h后于真空干燥箱内干燥3h。得白色晶体,测得其熔程为104.5-106.9℃与文献值一致。 离子液体催化合成乙酸异戊酯的应用研究(2):http://www.751com.cn/huaxue/lunwen_6042.html
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